1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.4 42 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 抗坏血酸钠2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 1-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.4 42 0 1 6 前 言 本标准代替G B1 6 3 1 31 9 9 6 食品添加剂 抗坏血酸钠。本标准与G B1 6 3 1 31 9 9 6相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钠”。G B1 8 8 6.4 42 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 抗坏血酸钠1 范围本标准适用于以抗坏血酸
2、和钠盐为原料制得的食品添加剂抗坏血酸钠。2 分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式C6H7N a O62.2 结构式2.3 相对分子质量1 9 8.1 1(按2 0 0 7年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色至微黄色状态结晶固体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。G B1 8 8 6.4 42 0 1 62 表2 理化指标项 目指 标检验方法抗坏血酸钠(C6H7N a O6)含量(以干基计),w/%9 9.01 0 1.0附录A中A.3干燥
3、减量,w/%0.2 5附录A中A.4比旋光度(以干基计)m(2 0,D)/()m2k g-1+1 0 3+1 0 8附录A中A.5p H(1 0%水溶液)7.08.0G B/T9 7 2 4重金属(以P b计)/(m g/k g)2 0G B5 0 0 9.7 4砷(A s)/(m g/k g)3.0G B5 0 0 9.7 6铅(P b)/(m g/k g)1 0.0G B5 0 0 9.7 5G B1 8 8 6.4 42 0 1 63 附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂
4、质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性1g试样能溶于2m L水中。A.2.2 鉴别A.2.2.1 方法提要试样中的抗坏血酸部分具有二烯醇基结构,具有强的还原性,并且具有糖类的性质。A.2.2.2 试剂和材料A.2.2.2.1 活性炭。A.2.2.2.2 吡咯。A.2.2.2.3 盐酸。A.2.2.2.4 碱性酒石酸铜溶液。A.2.2.2.5 盐酸溶液:910 0 0。A.2.2.2.6 三氯乙酸溶液:取6g三氯乙酸,
5、加2 5m L三氯甲烷溶解后,加0.5m L3 0%过氧化氢溶液,摇匀,即得。A.2.2.2.7 碳酸钾溶液:1 5 0g/L。A.2.2.2.8 焦锑酸钾溶液:取2g焦锑酸钾,在8 5m L热水中溶解,迅速冷却,加入1 0m L氢氧化钾溶液(32 0);放置2 4h,滤过,加水稀释至1 0 0m L。A.2.2.2.9 亚甲基蓝指示液:5g亚甲基蓝溶于9 5%乙醇,用9 5%乙醇稀释至10 0 0m L。A.2.2.3 鉴别方法A.2.2.3.1 试样溶液(2 0m g/m L)在2 5下能还原碱性酒石酸铜溶液,加热时更迅速。A.2.2.3.2 用0.5m L的盐酸溶液酸化2m L试样溶液(
6、2 0m g/m L),加入4滴亚甲基蓝指示液,4 0下温化,深蓝色3m i n内褪去。A.2.2.3.3 用1 5m L12 0的三氯乙酸溶液溶解1 5m g试样,加约2 0 0m g活性炭,猛烈振摇1m i n,用小的菊型滤纸过滤,必要时,再次过滤直至澄清,往5m L滤液中加1滴吡咯,缓慢搅拌至溶解,然后置5 0水浴上加热,产生蓝色。A.2.2.3.4 呈现钠盐的特征反应A.2.2.3.4.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。G B1 8 8 6.4 42 0 1 64 A.2.2.3.4.2 取约1 0 0m g试样,置1 0m L试管中,加2m L水溶
7、解,加2m L碳酸钾溶液,加热至沸,应不得有沉淀生成;加4m L焦锑酸钾溶液,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。A.3 抗坏血酸钠(C6H7N a O6)含量(以干基计)的测定A.3.1 方法提要试样与碘标准滴定溶液发生氧化还原反应,根据碘标准滴定液的颜色判断滴定终点。A.3.2 试剂和材料A.3.2.1 碘。A.3.2.2 五氧化二磷。A.3.2.3 硫酸溶液:取5 7m L硫酸,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至10 0 0m L,摇匀。A.3.2.4 碘标准滴定溶液:c(12I2)=0.1m o l/L。A.3.2.5 淀粉指示液:1 0g/L
8、。A.3.3 分析步骤称取用五氧化二磷干燥2 4h的约4 0 0m g试样,精确至0.0 0 02g,用1 0 0m L新沸的冷蒸馏水和2 5m L硫酸溶液的混合液溶解,立即用0.1m o l/L碘标准滴定溶液滴定,近终点时加3m L淀粉指示液至溶液显蓝色,在3 0s内不退。A.3.4 结果计算抗坏血酸钠(C6H7N a O6)含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=V10 0 0cMm11 0 0%(A.1)式中:V 试样消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);10 0 0 换算系数;c 碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);M 抗坏血酸钠的摩尔质
9、量,单位为克每摩尔(g/m o l),M(12C6H7N a O6)=9 9.0 5);m1 试样的质量,单位为克(g)。本方法两次平行测定结果相对偏差不超过0.3%。A.4 干燥减量的测定A.4.1 仪器和设备烘箱,灵敏度能控制在2,装有温度计,温度计插入烘箱的深度应使水银球与待测试样在同一水平面上。G B1 8 8 6.4 42 0 1 65 A.4.2 分析步骤称取约3g试样,精确至0.0 0 01g,置于与试样同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,在1 0 52的条件下干燥至恒重,从减失的重量和试样重量计算干燥减量。A.4.3 结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m2-m3m41 0 0%(A.2)式中:m2 称量瓶及试样在干燥前的质量,单位为克(g);m3 称量瓶及试样在干燥后的质量,单位为克(g);m4 试样的质量,单位为克(g)。A.5 比旋光度(以干基计)m(2 0,D)的测定A.5.1 仪器和设备旋光仪。A.5.2 分析步骤称取用五氧化二磷干燥2 4h的约5g试样,精确至0.0 0 2g,加水至5 0m L,采用G B/T6 1 3方法测定。
