1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食 品 添 加 剂葡 萄 糖 酸 钙G B 1 5 5 7 1 一1 9 9 5F o o d a d d i t i v e-C a l c i u m g l u c o n a t e1 主肠内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂葡萄搪酸钙的技术要求、检验方法、检验规则、标志包装、运输和贮藏的要求。本标准适用于以淀粉为原料经发酵法制得的葡萄糖酸钙，在食品工业中作为营养强化剂。2 引用标准 G B 8 4 5。食品 添加 剂中 砷的 测定 方法 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法 中华人民 共和国药典一九九0年版二部3 化学名称、分
2、子式、结构式、分子且 化学名称:葡萄糖酸钙 分子式:Cz H z 2 C a O H B O 结构式:，les!OH OH H OHiH O H C-C 一一 C 一 笼 二.一 代一-一一 C O O_C a +HB O盯lesesl分子量:4 4 8H H OH H3 94 技术要求4飞 性状 本品为白色结晶粉末或颗粒状粉末，无臭、无味。本品在沸水中易 溶，在水中缓缓溶解，在无水乙 醉、三抓甲 烷或乙 醚中不溶。4.2 项目与指标国家技术监，局1 9 9 5 一 0 6 一 0 2 批准1 9 9 5 一 1 2 一 0 1 实施G B 1 5 5 7 1 一 1 9 9 5项目指标含量(
3、C:,H G e 0;H,O计)夕 悠9 9.0-1 0 2.0砷盐(以A s 计)，%0.0 0 0 2重金属(以P b 计)，%簇0.0 0 1干燥失重%毛0.5蔗糖或还原糖不得立即产生红色沉淀氮化物，%G0.0 5硫酸盐，%0.0 5p H6.0-8.05 试验方法 本标准检验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，没有指明的溶液均为水溶液。5.1 鉴别5.1 门试剂和溶液5.1.1.1 冰乙酸(G B 1 6 2 8),5 门.1.2 苯麟:新蒸馏的试剂。5 门.1.3 三氯化铁溶液:取三氯化铁9 g，加水使溶解成1 0 0 m 工 _，即得。5 门.2 鉴别方法5.1.2.
4、1 取本品1 g，加水4 0 m L使之溶解，取此溶液按中华人民共和国药典一九九O年版二部附录3 9 页检验应显钙盐的鉴别反应。5.1.2.2 取本品。.5 g，置试管中，加水5 m L,微热溶解后，加冰乙酸。.7 m L与新蒸馏的苯麟1 m 1，置水浴上加热3 0 m i n 后，放至室温，用玻璃棒摩擦试管的内 壁，渐生成黄色的结晶。5.1.2.3 取本品约。.1 g，加水5 m L溶解后，加三氯化铁试液1 滴，显深黄色。5.2 葡萄糖酸钙的含量测定5.2.1 试剂和溶液5.2.1.1 氢氧化钠(G B 6 2 9):c=1 m o l/L溶液。5.2.1.2 乙二胺四乙酸二钠(G B 1
5、4 0 1)标准滴定溶液:c=0.0 5 m o l/L o5.2.1.3 钙紫红素指示剂:取钙紫红素。.1 g，加无水硫酸钠1 0 g，研磨均匀。5.2.2 测定方法 取本品。.5 g,精密称定(准确到。.0 0 0 1 g)，加水1 0 0 m L，微热使溶解，放至室温，加氢氧化钠溶液1 5 m 工、与钙紫红素指示剂。.1 g，用。.0 5 m o l/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。5.2.3 分析结果的表述 葡萄糖酸钙含量(X,)以质量百分数计，按式(1)计算:X、一 V c X 0.4 4 8 4 X 1 0 0.一.(1)式中:Vc-力王 1乙二胺四乙酸
6、二钠标准滴定溶液的体积，m l;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;G B 1 5 5 7 1 一 1 9 9 5 m,样品的质量，9;0.4 4 8 4 一 一与1.0 0 m L乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示 的葡萄糖酸钙的质量。所得结果取两次平行测定的算术平均值，保留小数点后的两位数字5.2.4 允许差 两次平行测定的结果相对偏差不大于。.3%e5.3 砷盐的测定5.3.1 试剂和溶液5.3.1.1 盐酸(G B 6 2 2)试剂。5.3 门 2 标准砷贮备液:称取三氧化二砷0.1 3 2 g，置1
7、 0 0 0 m L 量瓶中，加2 0%氢氧化钠溶液5 m L 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 1 0 m L，用水稀释至刻度，摇匀。5.11.3 标准砷溶液:临用前，精密量取标准砷贮备液1 0 m L,置1 0 0 0 m L量瓶中，加稀硫酸1 0 m L,用水稀释到刻度，摇匀。5.3.2 测定方法5.3.2.，第一法 取本品1 g，按G B 8 4 5。中砷斑法测定。5.3-2.2 第二法 取本品1 g，加 盐酸 试剂5 m L，与水2 3 m L 溶 解后，依中 华人民 共和国 药典一九九 O年版二部附 录5 3 页古蔡氏法测定5.4 重金属的测定5.4.1 试剂和溶液5.4-1
8、.1 盐酸(G B 6 2 2)溶液:1 m o l/1。5.4.1.2 乙酸盐缓冲液(p H 3-5):取乙酸钱2 5 g，加水2 5 m L溶解后，加盐酸液(7 m o l/L)3 8 m l，用盐酸溶液(2 m o l/L)或氨溶液(5 m o l/L)准确调节p H至3.5(电位法指示)，用水稀释到1 0 0 m L,摇匀。5.4-1.3 硫代乙酞胺溶液:取硫代乙 酞胺4 g，加水使溶解成1 0 0 m L,置冰箱中保存。临用前取混合液(5.4.1.4)5.0 m L，加本溶液 1.0 m L,置水浴上加热2 0 s，冷却，立即使用。5.4.1.4 混合液:取氢氧化钠溶液(1 m o
9、l/1.)1 5 m l-，水5.0 m L及甘油2 0 m L混合摇匀。5.4.1.5 铅标准贮备液:称取硝酸铅0.1 5 9 8 g,置1 0 0 0 m L量瓶中，加硝酸5 m L，与水5 0 m L溶解后，用水稀释到刻度，摇匀。5.4.1,6 铅标准溶液:临用前，精密量取贮备液(5.4,1.5)1 0 m L,置1 0 0 m l量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.4.2 测定方法5-4-2.1 第一法 取本品1 g，按G B 8 4 5 1 测定。5.4-2.2 第二法 取本品1 g，加盐酸溶液2 m l,与水使成2 5 m L,微热溶解，放冷至室温依中华人民共和国药典一九九O年版二部
10、附录5 2 页第一法检查。5.4-2.3 仲裁法 为第一法。5.5 干燥失重的测定5,5.1 仪器设备 恒温干燥箱。5.5.2 测定方法 取本品依中华人民共和国药典一九九O年版二部附录 5 5 页在 8 0 0C，干燥 2 h，减失重不得过G B 1 5 5 7 1 一 1 9 9 50.5%05.5.3 分析结果的表述 样品干燥失重(X 3)以质量百分数计，按式(2)计算:X 3 一 m a 孟 严X 1 0 0.，.(2)式中:m 3 干燥前的样品与称量瓶质量，9;二;干燥后的样品与称量瓶质量，9;。:样品的质量，9。5-6 蔗糖或还原糖的测定56.1 试剂和溶液5.6.1.1 盐酸(G
11、B 6 2 2)溶液:3 m o l/L,5.6.1.2 碳酸钠试液:取一水合碳酸钠1 2.5 g 或无水碳酸钠1 0.5 g，加水使溶解成1 0 0 m L,5.6-1.3 碱性酒石酸铜试液:a.取硫酸铜结晶6.9 3 g，加水使溶解成1 0 0 m L;b 取酒石酸钾钠结晶3 4.6 g 与氢氧化钠1 0 g，加水使溶解成1 0 0 m L，用时将两液等量混合。5.62 测定方法 取本品。.5 g，加水1 0 m L加热溶解后，加盐酸溶液2 m L,煮沸2 m i n，放至室温，加碳酸钠试液5 m L,静止5 m i n，用水稀释成2 0 m L,滤过;分取滤液5 m L，加碱性酒石酸铜试
12、液2 m L,煮沸1 m i n，不得立即产生红色的沉淀。5.了 抓化物的测定5.7.1 试剂和溶液5.7.1.1 硝酸(G B 6 2 6)溶液:9.5%一1 0.5 0 0 05.7.1.2 硝酸银(G B 6 7 0)溶液:0.1 m o l/L,5.7.1.3 氛化物标准溶液:称取氛化钠0.1 6 5 g,I t 1 0 0 0 m L量瓶中，加水适量使溶解，并稀释到刻度，摇匀，为贮备液，临用前，精密量取贮备液 1 0 m L,置1 0 0 m L量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，每毫升相当于1 0 y g 的C l,5.7.2 测定方法 取本品1 g 加水溶解，使成1 0 0 m L，量
13、取1 0 m L，依中华人民共和国药典一九九O年版二部附 录4 8页检查，如发生浑浊.其浊度与标准抓化钠溶液5 m L制成对照液比 较，不得更深(0.0 5%)a5.8 硫酸盐的测定5.B 门试剂和溶液5.8.、门盐酸(G B 6 2 2)溶液:3 m o 1 1 L5.8.1.2 抓化钡(G B 6 5 2)溶液:2 5%,5.8.1.3 标准硫酸钾溶液:称取硫酸钾。.1 8 1 g,置1 0 0 0 m L 量瓶中，加水适量使溶解并稀释到刻度搅匀，每毫升 相当 于1 0 0 fa g 的S 0 4-5.8.2 测定方法 取本品。5 g，加水微热溶解成约4 0 m L，依中华人民 共和国药典
14、一九九O年版二部附录4 3 页检 查，如发生浑浊与标准硫酸钾溶液2.5 m L制成对照液比较，不得更深(0.0 5%),5.9 p H的测定:取本品1.0 g，加水2 0 m L溶解的溶液p H值为6.0-8。6 检验规则61.本产品由生产厂的质量检验部门 按本标准 进行检验，生产厂家保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每一生产批出厂的产品都应附有产品检验合格证。G s 1 5 5 7 1 一 1 9 9 56.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和恤脸方法，对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。6.3 本产品经最后混合具有均一性的成品为一批。6.4 取样方法及取样量
15、 每一包装为一件数，总件数，(3 时，每件取样，总件数n 毛3 0 0 时，取样数为了 万+1;总件数。_ _。_ 二“、，2万 ，一，*、。*，。一 一_、.、_，_ ，_ _3 0 0 时，取 样 数 为 2 护十 1，每 件 等 量 取 样，取 样 混 合 均 匀 后，用 四 分 法 缩 样 取 化 验 的“倍 量，分 二 份 装 入清洁干净容器中，贴上标签，一份作检验分析用，另一份密封保存为留样用，以备仲裁分析用。65 如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新自 两倍量的件数中取样品进行核验，如仍有一项指标不合格，则该批产品判为不合格。66 如供需双方对产品质量发生异议时，可由法定仲
16、裁单位，按本标准的有关规定进行仲裁。7 包装、标志、运物和贮旅了.1 包装上应贴有牢固的标志，并标明“食品添加剂”字样、标准编号、序号、注册商标、毛重、净重、批号、厂名、厂址，桶内装有成品检验合格证。7.2 本品装于两层聚乙烯塑料袋中，外用纸板圆桶或铁板圆桶包装，包装应符合运输和贮藏的要求。7.3 运输时不得与有害物质混放，防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。7.4 本品应在避光、干燥、防火、防热及防潮处贮藏，不得与有毒害物质混存。7.5 本品在原包装条件下，保质期为四年。附加说明:本标准由中国医药管理局提出。本标准由中国医药工业公司和天津药物研究院共同组织起草和技术归口。本标准由山东新华制药厂负贵起草。本标准主要起草人叶咏嫦。本标准非等效采用日 本食品添加物公定书第五版(1 9 8 6 年)。
