1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B3 0 6 0 52 0 1 4食品安全国家标准食品添加剂 甘氨酸钙2 0 1 4-0 4-2 9发布2 0 1 4-1 1-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B3 0 6 0 52 0 1 41 食品安全国家标准食品添加剂 甘氨酸钙1 范围本标准适用于由甘氨酸和氢氧化钙反应,经降温结晶制得的食品添加剂甘氨酸钙。2 分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式C a(OO C CH2NH2)2H2O。2.2 结构式2.3 相对分子质量2 0 6.2 1(按2 0 1 1年国际相对原子质量)。3 技术要求3.1 感官要求感官要
2、求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色状态结晶性粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。G B3 0 6 0 52 0 1 42 表2 理化指标项 目指 标检验方法甘氨酸钙含量 以C a(OO C CH2NH2)2H2O计(质量分数)/%9 8.0附录A中A.3氮(质量分数)/%1 3.01 4.5A.4p H(1 0g/L水溶液)1 0.01 2.0G B/T9 7 2 4干燥减量(质量分数)/%9.0G B5 0 0 9.3直接干燥法a铅(P b)/(m g/k g)2G B5 0 0 9.1
3、2 a1 0 5,3h。G B3 0 6 0 52 0 1 43 附 录 A检 验 方 法A.1 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 乙酸。A.2.1.2 盐酸。A.2.1.3 草酸铵溶液:3 5g/L。A.2.1.4 亚硝酸钠溶液:1 0 0g/L。A.2.1.5 盐酸溶液
4、:1+3。A.2.1.6 甲基红指示液:1g/L。A.2.2 鉴别方法A.2.2.1 钙的鉴别称取约0.5g试样,精确至0.0 1g,溶于1 0m L水中,加入2滴甲基红指示液,用盐酸溶液中和并滴加至溶液呈酸性,滴加草酸铵溶液即产生白色沉淀。该沉淀不溶于乙酸,但溶于盐酸。A.2.2.2 氨基的鉴别称取约0.1g试样,精确至0.0 1g,溶于1 0m L水中,加入盐酸溶液1m L和新配制的亚硝酸钠溶液1m L产生无色气体。A.2.2.3 红外光谱鉴别用红外吸收分光光度法,采用溴化钾压片法制备试样,将试样谱图与对照谱图(见附录B)比较,两者应基本一致。A.3 甘氨酸钙含量的测定A.3.1 方法提要
5、试样以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,计算样品中的甘氨酸钙含量。A.3.2 试剂和材料A.3.2.1 氢氧化钠溶液:1m o l/L。G B3 0 6 0 52 0 1 44 A.3.2.2 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液:c(E D T A)=0.1m o l/L。A.3.2.3 钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸指示剂和1 0 0g氯化钠混合研细。A.3.3 分析步骤称取约0.5g试样,精确至0.0 0 01g,置于2 5 0m L锥形瓶中,加入1 0 0m L水,溶解,加入1 5m L氢氧化钠溶液,加入0.1g钙羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定
6、至蓝色为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.4 结果计算甘氨酸钙含量的质量分数w1按式(A.1)计算:w1=(V1-V0)cMm10 0 01 0 0%(A.1)式中:V1 试样消耗E D T A标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);V0 空白试验消耗E D T A标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);c E D T A标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m o l/L);M 甘氨酸钙的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/m o l)MC a(OO C CH2NH2)2H2O=2 0 6.2 1;m 试样质量的数值
7、,单位为克(g);10 0 0 换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4 氮的测定A.4.1 方法提要用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 硫酸钾。A.4.2.2 五水硫酸铜。A.4.2.3 硫酸。A.4.2.4 氢氧化钠溶液:3 0 0g/L。A.4.2.5 硼酸溶液:2 0g/L。A.4.2.6 盐酸标准滴定溶液:c(HC l)=0.1m o l/L。A.4.2.7 甲基红-次甲基蓝混合指示液。A.4.3 分析步骤A.4.3.1 自动定氮仪定氮法(仲裁法)称取约0.2 5g试样,精
8、确至0.0 0 01g,置于自动定氮仪消化管中,加入3.0g硫酸钾,0.1 5g五水硫酸铜,沿瓶壁缓缓加入1 0m L硫酸。置于消化装置上,于4 0 0消化4 0m i n,冷却。置于自动定氮仪装置上,消化管中加入6 0m L氢氧化钠溶液,吸收瓶中加入5 0m L硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合G B3 0 6 0 52 0 1 45 指示液,蒸馏至馏出液中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.3.2 直接蒸馏法按HG/T4 1 0 3中直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.3g试样。A.4.4 结果计算
9、氮含量(以干基计)的质量分数w2按式(A.2)计算:w2=(V1-V0)cMm10 0 01 0 0%(A.2)式中:V1 试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);V0 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m o l/L);M 氮的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/m o l)M(N)=1 4.0 1;m 试样质量的数值,单位为克(g);10 0 0 换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。G B3 0 6 0 52 0 1 46 附 录 B甘氨酸钙红外光谱图 甘氨酸钙红外光谱图见图B.1。图B.1 甘氨酸钙红外光谱图
