1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准水 质梯 恩 梯 的 测 定亚 硫 酸 钠 分 光 光 度 法c s/T 1 3 9 0 5 一 9 2Wa t e r q u a l i t y-D e t e r mi n a t i o n o f T N T -S o d i u m s u l f i t e s p e c t r o p h o t o me t r y主题内容与适用范围1.1 主题内容 本标准规定了测定梯恩梯含量的亚硫酸钠分光光度法。1.2 适用范围1.2.1 本标准适用于生产粉状钱梯炸药工厂排出废水中梯恩梯含量的测定。1.2.2 本方法测定范围。.2-1 0 m g/
2、L;最低检测浓度为0.1 m g/L,原理 在室温下，梯恩梯与无水亚硫酸钠作用，生成黄色三硝基甲苯磺酸钠，在4 2 0 n m波长处进行分光光度测定试剂 除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。11 氢氧化钠溶液:。.2 g/m L.3.2 乙二胺四乙酸二钠溶液:0.1 g/m L,3.3 无水亚硫酸钠溶液:0.2 g/m L。称取2 0.0 g无水亚硫酸钠，溶于1 0 0 m L蒸馏水中。此溶液有效期为 3 d o3.4 梯恩梯(2.4.6 一 三硝基甲 苯)标准溶液:0.0 5 m g/m L。准确称取。.0 5 0 0 g 精制纯梯恩梯，先溶于3 m
3、 L 浓硫酸中，缓慢加水溶解后，移入 1 0 0 0 m L容量瓶中，并用水稀释至标线。仪器一般实验室常用仪器;分光光度计;2 5-L具塞比 色管;3 0 m m玻璃比色皿41424344样品采集应使用硬质玻璃瓶采集样品。样品采集后应避光保存并在8 h内进行测定，测定前应充分摇匀。分析步骏国家环境保护局1 9 9 2 一，2-0 2 批准1 9 9 3 一 0 9 一 0 1 实施G B/T 1 3 9 0 5 一 9 26.1 样品预处理 如果废水水质硬度较大，需消除钙镁的干扰。取1 0 m l水样加1.0 m l乙二胺四乙酸 几 钠溶液(3.2)和1 -3 滴氢氧化钠溶液(3.1)使水样的
4、p H值在1 0.1 1 范围内。如果水样中悬浮物较多应进行过滤后再测定。当试样有颜色时应减去试样本身的吸光度，以减少测定误差6.2 样品测定6-2.1 吸取含梯恩梯的适量试料置于2 5 m L具塞比 色管中加水至1 0 m L，再加入体积为5 M L 的无水亚硫酸钠溶液0.3)，用水稀释至2 5 m l标线处并摇匀。6.2.2 5 m i n 后用3 0 m。比 色皿，在波长4 2 0 nn 处，以水为 参比 测量吸光度，减去空白 试验所测的吸光度，从标准曲线(6.4)上查出试样中梯恩梯的含量.6.3 空白试验 取1 0 m l的水代替试样，按6.2 条相同步骤进行操作。6.4 标准曲线的绘
5、制 取数支2 5 m L具塞比 色管，分别加入体积为。，。，5 0,1.0 0,1.5 0,2.0 0,2.5 0,3.。m L的梯思梯标准溶液(3.4)，加水至1 0 m L，按6.2.1 显色，按6.2.2 进行分光光度测定。在扣除空白 试验的吸光度后，以吸光度和对应的梯恩梯含量绘制校准曲线。了 分析结果的表述梯恩梯含量按下式计算;舰一V 一一 心式 中:梯 恩 梯 含 敏,m g/L;m 从标准曲线上查得试料中 梯恩梯的含量,p g o V试料的体积,mL,8 精密度与准确度 分析含梯恩梯5 0 m g/L的标准溶液，本实验室内相对标准偏差为。$7%;废水加标回收率为9 6.7%一1 0 3.2%a附加说明:本标准由 国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负责解释。本标准由中国兵器工业第五设计研究院负责起草。本标准主要起草人王菊生、王国荣。
