1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.1 8 52 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 琥珀酸单甘油酯2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 1-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.1 8 52 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 琥珀酸单甘油酯1 范围本标准适用于以甘油与可食用的脂肪或油脂或可食用的脂肪酸进行酯交换或酯化,然后再进行琥珀酰化而制得的食品添加剂琥珀酸单甘油酯。2 结构式其中,R1,R2和R3中一个为琥珀酸基团,一个为脂肪酸基团,其他可以是琥珀酸、脂肪酸或氢。3 技术要求3.1 感官要求感官要
2、求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽浅米色至白色状态蜡状固体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法酸值(以KOH计)/(m g/g)7 01 2 0G B/T5 5 3 0热乙醇测定法a羟值(以KOH计)/(m g/g)1 3 81 5 2附录A中A.3碘值(以I计)/(g/1 0 0g)3G B/T5 5 3 2b游离琥珀酸,w/%3附录A中A.4G B1 8 8 6.1 8 52 0 1 62 表2(续)项 目指 标检验方法结合琥珀酸,w/%1 4.8附录A中A.4
3、铅(P b)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2 a称样量为0.1g。b称样量为0.5g。G B1 8 8 6.1 8 52 0 1 63 附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性溶于温甲醇、乙醇和正丙醇。A.2.2 脂肪酸试验A.2.2.1 试剂和材
4、料A.2.2.1.1 己烷。A.2.2.1.2 氢氧化钾乙醇溶液:2 8g/L。A.2.2.1.3 盐酸溶液:2 2 610 0 0。A.2.2.2 分析步骤称取1g试样,与1 5m L氢氧化钾乙醇溶液加热回流1h。加1 5m L水,用约6m L盐酸溶液酸化,有油滴或白色至黄白色固体产生,它可溶于5m L己烷中。分出己烷层,再用5m L己烷萃取一次,合并己烷萃取液,蒸发至干。所得脂肪酸用气相色谱法鉴别,试验结果呈阳性。A.2.3 琥珀酸试验A.2.3.1 试剂和材料A.2.3.1.1 锌粉。A.2.3.1.2 氯化铵溶液:5g/L。A.2.3.1.3 滤纸:用含5%对二甲基氨基苯甲醛和2 0%
5、三氯乙酸的苯溶液润湿。A.2.3.2 分析步骤以A.2.2.2中水层液作为试样溶液,取1滴加入微量试管中,加1滴氯化铵溶液和锌粉数毫克。取1片滤纸覆盖试管口。用微火焰持续加热试管底部约1m i n。视琥珀酸含量的不同,滤纸上应显现红紫色或粉红色斑点。A.2.4 丙三醇试验A.2.4.1 试剂和材料A.2.4.1.1 氢氧化钙。G B1 8 8 6.1 8 52 0 1 64 A.2.4.1.2 硫酸氢钾。A.2.4.1.3 氢氧化钠溶液:4 3g/L。A.2.4.1.4 滤纸:用丙烯醛鉴别试剂(5%五氰基亚硝基高铁酸二钠水溶液和2 0%哌啶水溶液,临用前按11配制)润湿。A.2.4.2 分析步
6、骤以A.2.2.2中水层液作为试样溶液,取5m L置于试管中,加入过量的氢氧化钙,置于沸水浴中加热5m i n,期间振摇若干次,冷却后过滤。取1滴滤液放于试管内,加约5 0m g硫酸氢钾。用滤纸覆盖试管口。用微火焰持续加热试管底部。滤纸应呈现蓝色,表明存在丙三醇。加氢氧化钠溶液后,则转变成淡红色。A.3 羟值(以K O H计)的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 吡啶:以酚酞为指示剂,用盐酸溶液(1+1 1 0)中和。A.3.1.2 中性正丁醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定,至出现粉红色且保持1 5s不变色。A.3.1.3 乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按1+3混匀,贮存于棕色
7、瓶中。A.3.1.4 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.5m o l/L。A.3.1.5 酚酞指示液:1 0g/L。A.3.2 分析步骤称取约2g试样,精确至0.0 0 01g,置于2 5 0m L磨口锥形瓶中,加入5m L0.0 2m L乙酰化剂,连接冷凝管,在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入1 0m L水于锥形瓶中,继续加热1 0m i n后,冷却至室温。用1 5m L中性正丁醇冲洗冷凝管,拆下冷凝管,再用1 0m L中性正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色、且维持1 5 s不褪色即为终点。同时进行空白试验。为校正游离酸,称取约
8、1 0g试样,精确至0.0 1g。置于锥形瓶中,加入3 0m L吡啶,加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.3.3 结果计算羟值(以KOH计)w1,单位为毫克每克(m g/g),按式(A.1)计算:w1=(V0-V1)cMm1+V2cMm0(A.1)式中:V0 空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);V1 试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);c 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);M 氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l)M(KOH)=5 6.1;m1 试样的质量,
9、单位为克(g);V2 校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);m0 校正游离酸测定时试样的质量,单位为克(g)。G B1 8 8 6.1 8 52 0 1 65 A.4 游离琥珀酸和结合琥珀酸的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 苯。A.4.1.2 琥珀酸:质量分数大于等于9 9.5%,配制滴定溶液前需干燥至质量恒定。A.4.1.3 氢氧化钠甲醇标准滴定溶液:c(N a OH)=0.0 2m o l/L。溶解4g氢氧化钠于10 0 0m L无水甲醇中,移取2 0 0m L该溶液至10 0 0m L容量瓶中,用无水甲醇稀释并定容,摇匀。以酚酞为指示剂,以琥珀酸的
10、水溶液标定。A.4.1.4 酚酞指示液:1 0g/L。A.4.2 分析步骤称取约1 2 5m g试样,精确至0.0 0 01g,置于盛有1 0 0m L苯的2 5 0m L分液漏斗中,用温水加热分液漏斗使试样溶解,作为试样溶液。置1 0 0m L苯于另一个分液漏斗中,作为空白溶液。然后均按如下方式处理:冷却漏斗中的物质,加5 0m L水,翻转漏斗约2 0次,使之混匀。静置1 5m i n后移取水层至1 2 5m L的锥形瓶中,向分液漏斗中加1 0m L水,翻转漏斗5次,将洗液倒入1 2 5m L锥形瓶中。于锥形瓶中加入5滴酚酞指示液,用氢氧化钠甲醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色、且维持1 5s
11、不褪色即为终点。对空白溶液做同样处理,并记录净耗用体积,单位为m L,以V1表示。将苯层移入5 0 0m L圆底烧瓶中,用1 0m L苯洗涤漏斗。在烧瓶中加入几颗沸石,在约6 0和部分真空下蒸发苯,最好使用薄膜蒸发器,用1 0m L甲醇溶解烧瓶中的残渣,加1 0m L水和5滴酚酞指示液,用氢氧化钠甲醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色、且维持1 5s不褪色即为终点。对空白溶液做同样处理,并记录净耗用体积,单位为m L,以V2表示。A.4.3 结果计算游离琥珀酸的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=(V1/2)cMm1 0 0%(A.2)式中:V1 试验净消耗氢氧化钠甲醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);c 氢氧化钠甲醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);M 琥珀酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l)M(C4H6O4)=1 1 8.1;m 试样的质量,单位为毫克(m g)。结合琥珀酸的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=V2cMm1 0 0%(A.3)式中:V2 试验净消耗氢氧化钠甲醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);c 氢氧化钠甲醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);M 琥珀酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l)M(C4H6O4)=1 1 8.1;m 试样的质量,单位为毫克(m g)。
