1、书 书 书中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅 食品安全国家标准食品添加剂,二氯乙烷 发布 实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布书 书 书犌犅 食品安全国家标准食品添加剂,二氯乙烷范围本标准适用于由氯与乙烯反应制得的食品添加剂,二氯乙烷。化学名称、结构式、分子式和相对分子质量 化学名称,二氯乙烷 结构式 分子式 相对分子质量 (按 年国际相对原子质量)技术要求 感官要求感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求检验方法色泽无色状态透明易流动油状液体取适量样品置于清洁、干燥的具塞锥形瓶中,在自然光线下,观察其色泽和状态 理化指标理化指标应符合表的规定。犌犅 表理化指标项目指
2、标检验方法折光率()相对密度()沸程 水分,狑 酸度(以盐酸计)()附录中 游离卤素试验通过试验附录中 蒸发残渣,狑 铅()()犌犅 附录犃检验方法犃 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 、和 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。犃 鉴别试验犃 溶解性犃 有机溶剂溶解性:取样品于 具塞比色管中,分别任取 倍体积比的乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂与样品混合,振摇,静置 ,观察是否分层。试样应与乙醇、乙醚、丙酮混溶。犃 水溶解性:取 样品于 具塞比色管中,
3、加入 倍以上体积比的水与样品混合,振摇,静置 ,观察是否分层。试样溶于约 倍体积的水。犃 ,二氯乙烷的质谱定性犃 方法提要试样直接注入气相色谱质谱仪中,二氯乙烷在毛细管色谱柱中分离后,用气相色谱质谱仪采用全扫描方式进行检测定性。犃 试剂和材料犃 ,二氯乙烷标准品:纯度大于等于。犃 正己烷:色谱纯。犃 仪器和设备气相色谱质谱仪。犃 鉴别方法犃 参考气相色谱测定条件参考气相色谱测定条件如下:)色谱柱:毛细管色谱柱 或相当者;)进样口温度:;)进样方式:分流进样,分流比;)进样量:;)柱温:初始温度,以 的速率升温至,以 的速率升温至 ;)载气:氦气,纯度大于等于 ;犌犅 )流速:(恒流)。犃 参考
4、质谱测定条件参考质谱测定条件如下:)气相色谱质谱接口温度:;)离子源:电子轰击离子源,;)离子源温度:;)溶剂延迟:;)质量扫描方式:全扫描;)离子扫描范围(犿狕):。犃 测定在 和 的条件下注入标准溶液,进行气相色谱质谱分析。,二氯乙烷的参考保留时间为 。标准品的质谱图参见附录中图。犃 酸度(以盐酸计)的测定犃 试剂和材料犃 乙醇。犃 氢氧化钠标准滴定溶液,犮()。犃 酚酞指示液:。犃 仪器和设备犃 分析天平:感量 。犃 具塞锥形瓶:。犃 单标移液管:。犃 滴定管:,最小刻度 。犃 分析步骤取乙醇,移入 具玻塞的磨沙口锥形烧瓶中,加酚酞指示液滴。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至首次出现淡粉红色。
5、用单标移液管加入试样(约),混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至再次出现淡粉红色,记录此时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。其消耗量不应超过 。犃 结果计算酸度(以盐酸计)狑,单位为毫克每千克(),按式()计算:狑犮犞犕犞 ()式中:犮 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升();犞 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升();犕 盐酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(),犕();试样的密度,单位为克每毫升();犞 试样的体积,单位为毫升();犌犅 换算系数。犃 游离卤素试验犃 试剂和材料犃 碘化钾溶液:。犃 淀粉溶液:取淀粉与 红氧化汞混合,加入足够的冷水使成稀薄糊状。加沸水,在不断搅拌下煮沸,冷却。取澄清液供用。犃 分析步骤取试样,加 碘化钾溶液()和淀粉溶液()混合后,强烈振摇,静置分层后,观察水层颜色是否变蓝,水层颜色不变蓝为通过试验。犌犅 附录犅,二氯乙烷标准品气相色谱质谱图,二氯乙烷标准品气相色谱质谱图见图。图犅,二氯乙烷标准品气相色谱质谱图