1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.9 02 0 1 5食品安全国家标准食品添加剂 硅酸钙2 0 1 5-0 9-2 2发布2 0 1 6-0 3-2 2实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.9 02 0 1 51 食品安全国家标准食品添加剂 硅酸钙1 范围本标准适用于由新熟化的石灰与合成二氧化硅反应而得的食品添加剂硅酸钙。2 技术要求2.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检 验 方 法色泽白色至灰白色状态粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察色泽和状态2.2 理化指标理化指标应符合表2
2、的规定。表2 理化指标项 目指 标检 验 方 法二氧化硅含量,w/%4 0附录A中A.2氧化钙含量,w/%0.7 5附录A中A.3氟(F)/(m g/k g)1 0.0附录A中A.4干燥失重,w/%1 0.0附录A中A.5灼烧失重,w/%2 0.0附录A中A.6铅(P b)/(m g/k g)5.0附录A中A.7G B1 8 8 6.9 02 0 1 52 附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准 溶 液、杂 质 测 定 用 标 准 溶 液、制 剂 和 制 品,在 没 有 注 明 其 他 要
3、求 时 均 按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 二氧化硅含量的测定注意:操作高氯酸和氢氟酸需在通风橱内。精确称取4 0 0m g试样(精确至0.1m g),置于烧杯中,加入5m L水和1 0m L高氯酸,加热直至产生高氯酸的白色浓烟。使用表面皿盖住烧杯,并持续加热1 5m i n。待冷却后,加入3 0m L水,过滤,并用2 0 0m L热水清洗滤渣。合并滤液和清洗液,为试样A,用于氧化钙含量的测定。转移滤纸和滤渣至铂坩埚,缓慢加热直至干燥,再充分加热至滤纸烧焦。冷却后,加入几滴硫酸,在13 0
4、 0 灼烧直至恒定。加入5滴硫酸湿润残渣,再加入1 5m L氢氟酸,小心加热直至所有酸挥发,在不超过10 0 0的温度下灼烧至恒定。在干燥器中冷却并称重。减少的质量等同于试样中二氧化硅的量。A.3 氧化钙含量的测定取上述试样A,以石蕊做指示剂,用1m o l/L氢氧化钠溶液中和,然后边搅拌边从5 0m L的试管中加入3 0m L0.0 5m o l/L的E D T A二钠盐溶液。加入1 5m L的1m o l/L氢氧化钠溶液和3 0 0m g羟基萘酚蓝指示剂。继续用E D T A二钠盐溶液滴定至蓝色终点。每毫升0.0 5m o l/L的E D T A二钠盐溶液相当于2.8 0 4m g氧化钙。
5、A.4 氟(F)的测定注意:所有氟化物溶液应使用塑料容器。A.4.1 0.2 m o l/LE D T A-0.2 m o l/L T R I S溶液:称取1 8.6gE D T A二钠盐和6.0 5gT R I S,移入2 5 0m L的烧杯中。加入2 0 0m L热去离子水,搅拌直至全部溶解。用5m o l/L氢氧化钠调节p H至7.57.6。冷却溶液,并用5m o l/L氢氧化钠调节p H至8.0。将溶液转移至2 5 0m L的量筒中,并用去离子水稀释至刻度。混合均匀后,储存在塑料容器中。A.4.2 氟标准贮存溶液(10 0 0m g/k g):将2.2 1 0g氟化钠溶于5 0m L去
6、离子水中。将溶液移入1L的量筒中,加水稀释至刻度。A.4.3 氟标准溶液(1m g/k g和1 0m g/k g):移取1 0m L标准贮存溶液至1 0 0m L的量筒中,用去离子水稀释至刻度,并混合均匀。分别移取1 0m L和1m L该溶液至单独的1 0 0m L量筒中,分别用去离子水稀释至刻度。注意:该溶液应当天配置当天使用。A.4.4 试样溶液:沉淀或其他二氧化硅基产品:将5g试样移入聚四氟乙烯烧杯中。加入4 0m L去离子水和2 0m L的1m o l/L盐酸。加热近沸1m i n,并持续搅拌。冰浴冷却烧杯,转移内容物至1 0 0m LG B1 8 8 6.9 02 0 1 53 量筒
7、,并用去离子水稀释至刻度。注意:试样并不完全溶解。硅藻土基产品:将5g试样移入聚四氟乙烯烧杯中。加入6 0m L去离子水,并搅拌1m i n。转移内容物至1 0 0m L量筒,并用去离子水稀释至刻度。将上清液转入2个5 0m L离心管中,离心直至溶液清澈,通常不超过3 0m i n。注意:试样并不完全溶解。A.4.5 校正曲线:移取以上两种浓度的标准溶液各2 0m L至单独的1 0 0m L塑料烧杯中,分别加入1 0m L的0.2m o l/LE D T A-0.2m o l/LT R I S溶液。使用O r i o nm o d e l 9 6-0 9组合氟电极(或其他等同产品)测量电势。通
8、过标准溶液氟离子浓度(m g/k g)的对数与电势做图可得到一条标准曲线。或对O-r i o n可扩展离子分析仪E A-9 4 0(或其他等同产品)校正,以直接读出浓度。A.4.6 分析:移取2 0m L试样溶液至1 0 0m L塑料烧杯中,加入1 0m L的0.2m o l/LE D T A-0.2m o l/LT R I S溶液,测量溶液的电势,并通过校正曲线计算出氟离子的浓度。A.5 干燥失重的测定取1g试样,精确至0.0 0 01g,置于和试样相同条件下干燥至恒定的扁形称量瓶中,在1 0 5下干燥2h。保留此干燥过的试样为试样B,供测定灼烧失重时使用。干燥失重的质量分数w1,按式(A.
9、1)计算:w1=m1-m2m1-m01 0 0%(A.1)式中:m1 称量瓶和干燥前试样的质量,单位为克(g);m2 称量瓶和干燥后试样的质量,单位为克(g);m0 称量瓶的质量,单位为克(g)。A.6 灼烧失重的测定称取1g 2g上述干燥后的试样,精确至0.0 0 02g,置于预先于9 0 0下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中灼烧2h。取出,于干燥器中冷却,称量。灼烧失重的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m5-m4m5-m31 0 0%(A.2)式中:m5 试料和瓷坩埚灼烧前的质量,单位为克(g);m4 试料和瓷坩埚灼烧后的质量,单位为克(g);m3 瓷坩埚的质量,单位为克(g)。A.7 铅
10、(P b)的测定A.7.1 标准贮存溶液(1 0 0g/m L铅离子):将1 5 9.8 m g硝酸铅(分析纯)溶解于含1 m L硝酸的1 0 0m L水中。用水稀释至1L并混合。注意:本溶液应在无铅离子的玻璃容器中准备和储存。A.7.2 标准溶液:由标准贮存溶液制备铅浓度为0.2 5g/m L的溶液。G B1 8 8 6.9 02 0 1 54 A.7.3 样品溶液:将5.0g样品置入2 5 0m L烧杯中,加入5 0m L的0.5m o l/L盐酸,用表面皿覆盖,缓慢加热至沸腾。温和沸腾1 5m i n,冷却,使未溶解物质静置。使用Wh a t m a n四号滤纸或其他等同滤纸将上清液过滤至1 0 0m L的量筒中,尽可能保持不溶解物质在烧杯中。使用1 0m L热水清洗浆质和烧杯三次,并将液体过滤至量筒中。最后使用1 5m L热水清洗滤纸,将滤液冷却至室温,加水稀释至刻度,混合均匀。A.7.4 分析:使用合适的原子吸收分光光度计,设定2 1 7n m,使用水进行调零,分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度。样品溶液的吸光度应不大于标准溶液的吸光度。
