1、I c S1 3 3 0 0A8 0圆圄中华人民共和国国家标准G B T217 9 0-2 0 0 8 I S 03 6 8 0：2 0 0 4闪燃和非闪燃测定快速平衡闭杯法D e t e r m i n a t i o no ff l a s h n of l a s h-R a p i de q u i l i b r i u mc l o s e dc u pm e t h o d(I s O3 6 8 0：2 0 0 4，I D T)宰瞀鹳紫瓣警鑫攀瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”4刖罱G B T2 1 7 9 0-2 0 0 8 I S 03 6 8 0：2 0 0 4本标准等同
2、采用I S O3 6 8 0：2 0 0 4 6 闪燃和非闪燃测定快速平衡闭杯法(英文版)。本标准的附录A 和附录B 为规范性附录，附录c 和附录D 为资料性附录。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(S A C T C2 5 1)提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准参加起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：蒋伟、陈相、王海婷、朱洪坤、崔海容、郭坚、刘志红、吴景武、周韵、赵颐晴。本标准为首次发布。G B T2 1 7 9 0-2 0 0 8 I$03 8 8 0：2 0 0 4引言本标准描
3、述了两种闭杯平衡法中的一种，用于测定色漆、清漆、色漆基料、溶剂、胶黏剂、石油及其相关产品的闪燃和非闪燃性能。当选择一种闭杯平衡方法进行测试时，需要结合另一种方法，参阅G B T2 1 7 9 2 闪燃和非闪燃测定闭杯平衡法(见参考文献 4 )。当连接闪点检测器时(见A 1 6)，本标准也适合脂肪酸甲基酯(F A M E)的闪燃和非闪燃测定。在本标准和G B T2 1 7 9 2 中，测试仅是在测试产品及测试容器内产品上方的空气和蒸气混合物处于温度平衡的状态下才能执行。本测试方法并不测定产品的闪点，仅是在选定的平衡温度下使产品满足储存、运输和易燃产品使用的相关法律或法规的要求。因此，基于此点，没
4、有必要确定产品的准确闪点，但是有必要确定产品在给定温度下是否闪火。与G B T2 1 7 9 2 中的要求相比，本标准所叙述的仪器能够更快速、更少量的(试样量为2m L 或4m L)得到相似的试验结果。此外，除运用在常规的实验室，该仪器可以制造成便携式，以利于现场实地测试。协作工作(见参考文献 6 )表明使用此程序所获得的结果具有可比性。用本方法测试含有卤代烃溶剂的混合物时，可能会给出异常的结果，对其结果的阐述应慎重(见参考文献 7 )。闪点值不是测试物质的一个物理化学性质常数。它们与仪器的设计、仪器使用的条件以及操作程序的执行密切相关。因此，闪点仅能根据一个标准测试方法来定义，并且通过使用和
5、本标准中详述的不同的测试方法或者不同的仪器所获得的结果，它们之间没有普遍有效的相关性。1 范围G B T2 1 7 9 0-2 0 0 8 I S 03 6 8 0：2 0 0 4闪燃和非闪燃测定快速平衡闭杯法本标准规定了在标准的测试条件下，色漆(包括水性涂料)、清漆、色漆基料、胶黏剂、石油及其相关产品，在一3 0 3 0 0 2 2 的温度范围内所挥发出的易燃蒸气被测试火焰点燃的能力的一种方法。与闪点检测器(见A 1 6)一起使用时，本标准也适合脂肪酸甲基酯(F A M E)的闪燃和非闪燃测试。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后
6、所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B T3 1 8 6-2 0 0 6 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(I S O1 5 5 2 8：2 0 0 0，I D T)G B T2 0 7 7 72 0 0 6 色漆和清漆试样的检查和制备(I S O1 5 1 3：1 9 9 2，I D T)I S O3 1 7 0：2 0 0 4 石油液体手工取样法I s O3 1 7 1：1 9 8 8 石油液体自动管线采样I s O3 6 7 9：2 0 0 4闪
7、点的测定快速平衡闭杯法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3 1闪燃和非闪燃试验f l a s h n of l a s ht e s t在规定的温度条件下应用测试火焰，修正到大气压为1 0 1 3k P a，测定试验样品蒸气是否可以即刻点燃，火焰能否通过液体表面蔓延。4 原理在试验温度的条件下，将确定体积的试验样品引入试样杯中，在规定的时阋后，应用测试火焰，观察是否出现闪燃。5 试剂和材料5 1 清洗溶剂一种用于清洗样品杯和杯盖上残留的前次试验残留物适宜的溶剂。注：溶剂的选择基于先前测试材料的性质和残余物的黏附能力。低挥发的芳香性溶剂(无苯的)适用于清除油残留物，而甲苯丙酮甲醇的混合溶
8、剂用于去除胶状沉积物。5 2 校准液体一系列有证标准物质(c R M)和或标准样品(S W S)，参见附录c。6 仪器6 1 概述附录A 中对仪器进行了描述，包括对试验杯和杯盖系统的叙述，以及它们的直径和特殊要求。上述内容包括在图A1 至图A5 中。在一3 0 3 0 0 温度范围内的闪燃和非闪燃试验需要一台以上的仪器。1G B T2 1 7 9 0-2 0 0 8 I S 03 6 8 0：2 0 0 46 2 注射器6 2 12 m L 注射器移取2 0 0m L 土0 0 5m L 样品，如果需要，使用合适的探针作为测定不大于1 0 0 温度的装置。测试F A M E 的时候，每个测试温
9、度的样品量均为2m L。6 2 25m L 注射器移取4 0 0m L _+0 1 0m L 样品，如果需要，使用合适的探针作为测定大于1 0 0 C 温度的装置。测试F A M E 的时候，不需要使用5m L 注射器。6 3 气压计精确至0 1k P a。气压计应预先校准至标准大气压，气象站和机场的气压计不能使用。6 4 加热浴或加热炉(可选择)如果需要加热样品，温度应该控制在5 范围内。如果使用加热炉，需要考虑碳氢化合物蒸气带来的安全隐患。推荐使用有爆炸保护设计的加热炉。6 5 冷却浴或制冷器(可选择)如果需要冷却样品，温度应该控制在低于选择的试验温度I O C 以下，并且温度的控制应该在
10、土5 的范围内。如果使用冷却器，应该有爆炸保护装置。6 6 通风罩(可选择)如果需要使通风设施最小化，可以考虑在仪器的背面和两侧进行安装。注：选用高3 5 0m m、宽4 8 0m m、深2 4 0m m 的合适的通风罩。6 7 试验杯内衬垫(可选择)参见附录D。注：对于难以清除的样品，需要使用薄型的金属杯内村垫。7 仪器准备7 1 概述根据闪燃和非闪燃温度的要求选择适宜的仪器。如果需要根据特殊的温度条款和定义进行闪燃和非闪燃测试，需要在试验(见1 1 2)前根据大气压调节温度。按照仪器制造商对仪器的说明正确使用、操作仪器。附录D 叙述了使用样品杯插人物(见6 7)来测试黏性材料的方法。7 2
11、 仪器的位置将仪器(见附录A)放置在水平、稳定的平面上，并保证处在避风的位置。在不能实现避风放置时，推荐使用通风罩(见6 6)。注：如果试验物质能够产生有毒的蒸气，仪器需要放置在可以独立控制空气流动的通风柜中，以便在不引起样品杯周围的空气流动的前提下，使得蒸气能够顺利扩散。7 3 试验杯及配件的清洁使用合适的溶剂(见5 1)清除前次试验留下的试验杯，杯盖及其配件中的树胶或残渣。根据仪器供应商的要求维护、操作仪器。注1：清洁的空气气流用于去除最后所使用的溶剂。注2：填充口便手管状清洁器进行清洁。7 4 仪器校准7 4 1 需要根据I S O3 6 7 9：2 0 0 4，使用有证标准物质(c R
12、 M)(见5 2)对i E 常使用的仪器进行每年至少一次的校准工作。得到的测试结果与C R M 值之差的绝对值应该等于或者小于R 一2，此处，R 代表方法的再现性(见1 3 3)。推荐使用标准样品(S W S)(见5 2)对仪器进行频繁校准核对。注：附录c 给出了使用C R M 和S W S 进行仪器校正的推荐步骤和S W S 的产生过程。2G B T2 1 7 9 0-2 0 0 8 I S 03 6 8 0：2 0 0 47 4 2 校准后得到的数值不应该作为方法偏差，也不能用于该仪器进行任何有关闪点的校正。如果仪器没有通过校准测试，推荐操作人员进行如下检查：a)与试验杯有蒸气密封作用的杯
13、盖；b)提供点火的快门装置；c)球形温度计周围的大量的热传导糊状物质和温度计圆桶的浸没部分。8 取样8 1 除非另有规定，应根据G B T3 1 8 6-2 0 0 6、I S O3 1 7 0、I S O3 1 7 1 取样。8 2 在适合盛装液体的高度密闭的容器中加入适量的样品，出于安全方面的考虑，保证装样量占容器容积的8 5 9 5。8 3 样品的储存条件要适宜，尽量降低样品蒸气的损失和气压的增大。样品的存放温度应小于3 0。C。9 样品处理9 1石油产品和脂肪酸甲基酯9 1 1 二次取样在移取试样前，在冷却浴或冷却器(见6 5)中进行冷却，或者调节样品和容器的温度在第一次选择的试验温度
14、I O。C 以下。如果在测试前能够保证对原始样品进行储存，保证容器中样品的体积至少为8 5。轻轻混合样品，使之均匀，在点火终点时，可使挥发性组分的损失降至最小。注：如果容器中的样品容积小于8 5“，则闪燃和非闪燃试验的结果将会受到影响。9 1 2 在室温下为液态的样品如果样品具有充分的流动性，在移取试样前，先轻轻地用手摇动混合样品，小心操作减少挥发性组分的损失。如果室温下样品太黏稠，则使用加热浴或加热炉(见6 4)加热试样，控制温度在测试温度1 0 以下，此时可以轻轻振动使试样混匀。9 1 3 固体或半固态的样品如果测试时的样品因为不能有效流动未能通过样品孔进入样品杯，可以根据9 1 2 的方
15、法加热，将杯盖打开，用合适的工具(分散器或抹刀)将其转移至试样杯中。9 2 色漆、清漆及相关产品根据G B T2 0 7 7 7-2 0 0 6 描述的操作步骤准备样品。1 0 步骤1 0 1 概述j 0，1 使用式(1)确定测试温度。根据仪器制造商对仪器的说明设置要求的测试温度。1 0 1 2 当测试脂肪酸甲基酯(F A M E)的时候，应该使用闪点检测器(见A 1 6)。1 0 1 3 待测样品使用试验火焰不要超过一次。每次试验需使用新的样品。每次试验后，关闭指示器和气体控制阀的试验火焰，当试验杯的温度降至安全水平后，移出测试部分，清洁仪器设备。1 0 1 4 不要将有些时候围绕在测试火焰
16、周围的引发点火的蓝色光环与真正的闪火混淆。注1；可选择的闪点检测器(见A 1 6)并不受光环的影响，不要求操作者在观察闪点实验时将其关闭。注2：如果在滑板打开引入测试火焰时，孔中出现连续的明亮的火焰，说明闲点小于测试温度。在这种情况下，可以运用I S O3 6 7 9 测定实际的闪点。1 0 1 5 使用气压计(见6 3)记录试验时仪器附近的大气压。注：虽然有些气压计会被设计成自动进行校正，但不需要将气压校正到o 时的气压。1 0 2 不大于1 0 0 的闪燃和非闪燃测试步骤和所有温度下F A M E 的测试步骤1 0 2 1使用清洁、干燥的取样器(见6 2 1)，调节温度至少低于预期闪点1 0，取样2m L。移取溶液3G B T2 1 7 9 0-2 0 0 8 I S 03 6 8 0：2 0 0 4后立刻关闭样品容器以使挥发性组分的损失最小。1 0 2 2 仔细将取样器转移至样品填充口，压下取样器活塞使将测试部分填充至样品杯中，移走取样器。1 0 2 3 对于固态或半固态的样品，转移约等于2m L 的样品至样品杯中，并将其尽可能的分布在杯底部分。1 0 2 4 打开1m i n
