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GB 1908-1980 食品添加剂 磷酸二氢钠.pdf

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资源描述

1、GB 19081980 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 食品添加剂食品添加剂 磷酸二氢钠磷酸二氢钠 GB 19081980GB 19081980 本标准适用于磷酸与碳酸钠反应制取的磷酸二氢钠,在食品加工中作品质改良剂。本标准适用于磷酸与碳酸钠反应制取的磷酸二氢钠,在食品加工中作品质改良剂。分子式:分子式:NaH2PO42H2O 分子量:156.01(按 1977 年国际原子量)分子量:156.01(按 1977 年国际原子量)一、技术要求一、技术要求 1 外观:无色结晶。1 外观:无色结晶。2 磷酸二氢钠应符合下列要求:2 磷酸二氢钠应符合下列要求:指 标 名 称 指 标 名 称

2、 指 标 指 标 磷酸二氢钠(磷酸二氢钠(NaH2PO42H2O),%),%98.0 98.0 pH 值 pH 值 4.24.6 4.24.6 氯化物(以 Cl 计),%氯化物(以 Cl 计),%0.014 0.014 硫酸盐(以 SO 硫酸盐(以 SO4计),%0.25 4计),%0.25 水不溶物,%水不溶物,%0.05 0.05 重金属(以 Pb 计),%重金属(以 Pb 计),%0.002 0.002 砷,%砷,%0.0005 0.0005 氟化物(以 F 计),%氟化物(以 F 计),%0.005 0.005 二、验 收 规 则 二、验 收 规 则 3 本品应由生产厂的技术检验部门进

3、行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都附有质量证明书。3 本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都附有质量证明书。4 使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。4 使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。5 每批的重量不超过生产厂每班的产量。5 每批的重量不超过生产厂每班的产量。6 取样方法:应从每批包数的 5%中选取试样,装于洁净、干燥、带磨口塞的 250 毫升广口瓶中,瓶上粘

4、贴标签注明:生产厂名称、生产日期、产品名称、批号、取样日期。送化验室分析。6 取样方法:应从每批包数的 5%中选取试样,装于洁净、干燥、带磨口塞的 250 毫升广口瓶中,瓶上粘贴标签注明:生产厂名称、生产日期、产品名称、批号、取样日期。送化验室分析。7 如检验中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行核验,重新核验的结果,即使有一项不符合本标准时,则整批不能验收。7 如检验中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行核验,重新核验的结果,即使有一项不符合本标准时,则整批不能验收。8 如供需双方对产品质量发生异议时,按中华人民共和国食品卫生管理条例第 18

5、条规定处理。8 如供需双方对产品质量发生异议时,按中华人民共和国食品卫生管理条例第 18 条规定处理。国 家 标 准 总 局 发布 1981 年 1 月 1 日 实施 中华人民共和国化学工业部 提出 天津市卫生防疫站 起草 中华人民共和国卫生部 长沙岳麓化工厂 GB 19081980 三、试 验 方 法 三、试 验 方 法 9鉴别 9鉴别(1)试剂和溶液(1)试剂和溶液 无水碳酸钠(GB 6391977):化学纯;无水碳酸钠(GB 6391977):化学纯;盐酸(GB 6221977);盐酸(GB 6221977);硝酸(GB 6261978):6N 溶液;硝酸(GB 6261978):6N

6、溶液;硝酸银(GB 6701977):0.1N 溶液;硝酸银(GB 6701977):0.1N 溶液;氨水(GB 6311977):2:3 溶液。氨水(GB 6311977):2:3 溶液。(2)方法(2)方法 a.试样的水溶液加碳酸钠起泡沸。a.试样的水溶液加碳酸钠起泡沸。b.用盐酸湿润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试样水溶液少许,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色,证明是钠盐。b.用盐酸湿润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试样水溶液少许,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色,证明是钠盐。c.取试样中性溶液,加硝酸银溶液,即产生浅黄色沉淀,分离,沉淀在氨溶液或硝酸溶液中均易溶解 c.

7、取试样中性溶液,加硝酸银溶液,即产生浅黄色沉淀,分离,沉淀在氨溶液或硝酸溶液中均易溶解 10磷酸二氢钠含量的测定 10磷酸二氢钠含量的测定(1)试剂和溶液(1)试剂和溶液 钼酸钠(HG 310871977);钼酸钠(HG 310871977);柠檬酸(HG 311081977);柠檬酸(HG 311081977);硝酸(GB 6261978):1:1 溶液;硝酸(GB 6261978):1:1 溶液;丙酮(GB 6861978);丙酮(GB 6861978);喹啉:化学纯,不含还原剂;喹啉:化学纯,不含还原剂;喹钼柠酮溶液的制备;喹钼柠酮溶液的制备;溶液 I:溶解 70 克钼酸钠于 150 毫

8、升水中;溶液 I:溶解 70 克钼酸钠于 150 毫升水中;溶液 II:溶解 60 克柠檬酸于 85 毫升硝酸和 150 毫升水中,冷却;溶液 II:溶解 60 克柠檬酸于 85 毫升硝酸和 150 毫升水中,冷却;溶液 III:在不断搅拌下,缓慢地将溶液 I 加到溶液 II 中;溶液 III:在不断搅拌下,缓慢地将溶液 I 加到溶液 II 中;溶液 IV:量取 5 毫升喹啉溶解于 35 毫升硝酸和 100 毫升水中。溶液 IV:量取 5 毫升喹啉溶解于 35 毫升硝酸和 100 毫升水中。将溶液 IV 缓慢地加到溶液 III 中,混合后放置 24 小时,过滤,滤液中加入 280 毫升丙酮,用

9、水稀释至 1000 毫升,混匀,贮于聚乙烯瓶中,备用。将溶液 IV 缓慢地加到溶液 III 中,混合后放置 24 小时,过滤,滤液中加入 280 毫升丙酮,用水稀释至 1000 毫升,混匀,贮于聚乙烯瓶中,备用。(2)测定手续(2)测定手续 称取 2 克试样(称准至 0.0002g),置于 100 毫升烧杯中,加水溶解,移入250 毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取 10 毫升试液于 300 毫升锥形瓶中,加 10 毫升硝酸溶液,80 毫升水,加热微沸 15 分钟,趁热加入 50 毫升喹 钼柠酮溶液,微沸 1 分钟,冷至室温。用已恒重的 G4 玻璃坩埚过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻洗

10、洗涤沉淀,移入滤器中,用水多次洗涤烧杯及沉淀,洗涤用水共约 150 毫升,洗毕,将坩埚连同沉淀置于 180的烘箱中烘 45 分钟,取出,于干燥器中冷却,称至恒重。称取 2 克试样(称准至 0.0002g),置于 100 毫升烧杯中,加水溶解,移入250 毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取 10 毫升试液于 300 毫升锥形瓶中,加 10 毫升硝酸溶液,80 毫升水,加热微沸 15 分钟,趁热加入 50 毫升喹 钼柠酮溶液,微沸 1 分钟,冷至室温。用已恒重的 G4 玻璃坩埚过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻洗洗涤沉淀,移入滤器中,用水多次洗涤烧杯及沉淀,洗涤用水共约 150 毫升,洗毕,

11、将坩埚连同沉淀置于 180的烘箱中烘 45 分钟,取出,于干燥器中冷却,称至恒重。磷酸二氢钠(以磷酸二氢钠(以 NaH2PO42H2O 计)百分含量(X计)百分含量(X1 1)按下式计算:)按下式计算:100250100704.011=GGX 国 家 标 准 总 局 发布 1981 年 1 月 1 日 实施 中华人民共和国化学工业部 提出 天津市卫生防疫站 起草 中华人民共和国卫生部 长沙岳麓化工厂 GB 19081980 式中:G 式中:G1磷钼酸喹啉沉淀重量,克;G试样重量,克;0.0704磷钼酸喹啉换算为磷酸二氢钠的系数。11PH 值的测定 称取 1 克试样(称准至 0.01 克),溶于

12、 100 毫升不含二氧化碳的水中,用酸度计测定。12氯化物的测定(1)试剂和溶液 硝酸(GB 6261978);硝酸银(GB 6701977):2%溶液,贮于棕色瓶中;氯化钠(GB 12661977);氯化物标准溶液(1 毫升含 0.01 毫克 Cl):按 GB 6021977 配制后稀释 10倍。(2)测定手续 称取 0.5 克试样(称准至 0.01 克),置于 50 毫升纳氏比色管中,加水至 35毫升,加 1 毫升硝酸溶液,如不澄清,可用滤纸过滤,加 1 毫升硝酸银溶液,用水稀释至 50 毫升,摇匀,在暗处放置 5 分钟。其浊度不得大于标准。标准是取 7 毫升氯化物标准溶液,与试样同时同样

13、处理。13硫酸盐的测定(1)试剂和溶液 氯化钡(GB 6521978):5%溶液(现用现配);盐酸(GB 6221977):1N 溶液;硝酸(GB 6261978):1:1 溶液;硫酸盐标准溶液(1 毫升含 0.1 毫克 SO4):按 GB 6021977 配制。(2)测定手续 称取 0.2 克试样(称准至 0.01 克),置于 50 毫升纳氏比色管中,加水至 35毫升,加 5 毫升盐酸溶液(如溶液不澄清可用滤纸过滤),加 5 毫升氯化钡溶液,用水稀释至 50 毫升,摇匀,放置 10 分钟,其浊度不得大于标准。标准是取 5 毫升硫酸盐标准溶液,置于 50 毫升纳氏比色管中,与试样同时同样处理。

14、14水不溶物的测定 称取 30 克试样(称准至 0.01 克),置于 300 毫升烧杯中,加 150 毫升水,加热煮沸,趁热用已在 130下恒重的 G4 玻璃坩埚过滤,残渣用 200 毫升热水分 10 次洗涤,将滤器连同残渣于 130烘箱中,干燥至恒重。水不溶物百分含量(X2)按下式计算:1磷钼酸喹啉沉淀重量,克;G试样重量,克;0.0704磷钼酸喹啉换算为磷酸二氢钠的系数。11PH 值的测定 称取 1 克试样(称准至 0.01 克),溶于 100 毫升不含二氧化碳的水中,用酸度计测定。12氯化物的测定(1)试剂和溶液 硝酸(GB 6261978);硝酸银(GB 6701977):2%溶液,贮

15、于棕色瓶中;氯化钠(GB 12661977);氯化物标准溶液(1 毫升含 0.01 毫克 Cl):按 GB 6021977 配制后稀释 10倍。(2)测定手续 称取 0.5 克试样(称准至 0.01 克),置于 50 毫升纳氏比色管中,加水至 35毫升,加 1 毫升硝酸溶液,如不澄清,可用滤纸过滤,加 1 毫升硝酸银溶液,用水稀释至 50 毫升,摇匀,在暗处放置 5 分钟。其浊度不得大于标准。标准是取 7 毫升氯化物标准溶液,与试样同时同样处理。13硫酸盐的测定(1)试剂和溶液 氯化钡(GB 6521978):5%溶液(现用现配);盐酸(GB 6221977):1N 溶液;硝酸(GB 6261

16、978):1:1 溶液;硫酸盐标准溶液(1 毫升含 0.1 毫克 SO4):按 GB 6021977 配制。(2)测定手续 称取 0.2 克试样(称准至 0.01 克),置于 50 毫升纳氏比色管中,加水至 35毫升,加 5 毫升盐酸溶液(如溶液不澄清可用滤纸过滤),加 5 毫升氯化钡溶液,用水稀释至 50 毫升,摇匀,放置 10 分钟,其浊度不得大于标准。标准是取 5 毫升硫酸盐标准溶液,置于 50 毫升纳氏比色管中,与试样同时同样处理。14水不溶物的测定 称取 30 克试样(称准至 0.01 克),置于 300 毫升烧杯中,加 150 毫升水,加热煮沸,趁热用已在 130下恒重的 G4 玻璃坩埚过滤,残渣用 200 毫升热水分 10 次洗涤,将滤器连同残渣于 130烘箱中,干燥至恒重。水不溶物百分含量(X2)按下式计算:GWX1002=式中:W残渣重量,克;式中:W残渣重量,克;G试样重量,克。G试样重量,克。15重金属的测定 15重金属的测定(1)试剂和溶液(1)试剂和溶液 氨水(GB 6311977):1:3 溶液;氨水(GB 6311977):1:3 溶液;冰乙酸(GB 67

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