1、中华 人 民共 和 国 国家 标 准3 1 4 9 一 9 2GB炜食品添加剂磷酸F o o d a d d i t i v e P h o s p h o r i c a c i dGB 3 1 4 9-8 21 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂磷酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于热法生产的食品添加剂磷酸。其主要用途为食品工业中的酸味剂，醉毋的营养剂等 分 子式:H 3 P 0 4 相对分子质量:9 7.9 9(按1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0
2、 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 0 5 化学试剂色度测定通用方法 G B 1 2 8 2 化学试剂 磷酸 G B 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 7 6 8 6 化工产品中砷含量测定的通用方法 G B 8 4 5。食品添加剂中 砷的测定方法3 技术要求3.1 外观:无色透明或略带浅色稠状液体。3.2 食品添加剂磷酸应符合下表要求。%项目指标色度，黑曾蕊2 0磷酸(H TO)含量李8 5.0砷 以A s 计)含 话杯0.0 0 0 1减(以F计)含h t毛0.0
3、0 1 0国家技术监督局1 9 9 2-1 1，0 3 批准1 9 9 3-0 6 一 0 1 实施G B 3 1 4 9 一 9 2续表项目指标重金属(以P b 计)含量蕊0.0 0 1 0氯化物(以C I 计)含量蕊0.0 0 0 5硫酸盐(以S O;计)含量(0.0 0 5易氧化物(以H,P O,计)含量簇0.01 24 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时 均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备。4.1 鉴别4.1
4、.1 试剂和材料4.1.1.1 氢氧化钠(G B 6 2 9):4 0 g/L溶液;4.1.1.2 硝酸银(G B 6 7 0):1 0 g/L溶液;4.1.1.3 酚酞(G B 1 0 7 2 9):1 0 g/L指示液。4-1.2 鉴别方法 称取约。.5 g 试样，置于1 0 0 m L 烧杯中，加1 0 m L 水，1 滴酚酞指示液，用氢氧化 钠溶液调至中 性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于稀硝酸或氨水。4.2 色度的测定 按G B 6 0 5 规定方法进行测定。4.3 磷酸含量的测定4.3.1 重量法(仲裁法)4.3.1.1 方法提要 在盐酸介质中试样与加入的唆钥柠酮沉淀
5、剂生成磷钥酸唆琳沉淀，经过滤、洗涤、烘干及称重后，确定磷酸含量。4-3.1.2 试剂和材料4.3.1.2.1 盐酸(G B 6 2 2);4.3.，.2.2 哇铝柠酮溶液 配制:a 称取7 0 g 铝酸钠(N a,M o O,2 H z 0)(H G 3-1 0 8 7)溶解于1 5 0 m L水中;b.称取6 0 g 柠檬酸(C A 0 7 H 2 0)(G B 9 8 5 5)溶解于1 5 0 m I水和8 5 m l 硝酸(G B 6 2 6)的混合溶液中;c.在搅拌下将溶液a 倒入溶液b中;d.在1 0 0-L水中加入3 5 m L硝酸(G B 6 2 6)，再加入5 m l哇琳;e.
6、将溶液d 倒入溶液c 中，放置 1 2 h后，用增涡式过滤器过滤，再加人2 8 0 m l丙酮 (G B 6 8 6)，用水稀释至1 0 0 0 m L,混匀，贮存于聚乙烯瓶中。4.31.3 仪器、设备 4.3.1.3.1 柑祸式过滤器:G 4(5 一1 5 I M);4.3.1.3.2 电 烘箱:温度能控制在1 8。士5 C 或2 5。士1 0 C.G B 3 1 4 9 一 9 243.1.4 分析步骤4.3.1.4.1 试验溶液的制备 称取约1 g 试样，精确至。.。2 g，置于1 0 0 m L烧杯中，加5 m L盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸1 0 m i n，冷却后移入5 0 0
7、 m L容量瓶中，加1 0 m L盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.1.4.2 试剂空白溶液的制备 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理。4.3.1.4.3 测定 用移液管移取1 0 m l，试验溶液、试剂空白 溶液分别置于2 5 0 m l 一 烧杯中，加水至总体积约1 0 0 m L,加5 0 m l-唆铝柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达 7 5 士5 C，保温 3 0 s(在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3 -4 次 用预先在1 8。士5 C 或2 5 0 士1 0
8、 C 下恒重过的琳涡式过滤器过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6 次，每次用水约3 0 m l-,最后将沉淀移入增锅式过滤器内过滤。再用水洗涤沉淀4 次，将钳涡式过滤器连同沉淀置于电 烘箱中，从温度稳定时计时，温度控制在1 8 0 士5 C，放置4 5 m i n，或2 5 0 士1 0 C放跪1 5 m i n，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。4.3.1.5 分析结果的表述 磷酸(H,P O,)质量百分含量(x,)按式(1)计算:(m，一 m,)X 0.0 4 4 2 8二 二二一一一-一-1 0X 1 0 0 .(1)5 0 02 2 1.4 X(m i 一 m,)”汉式中
9、，:测定试验溶液的沉淀质量，9;阴 测定试剂空白 溶液的沉淀质量,B;m 试样的质量，9;0.0 4 4 2 8 将磷钥酸哇琳换算成磷酸的系数。所得结果应表示至一位小数。4.3.1.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于。.2%，取其算术平均值为测定结果。4.3.2 容量法4.3.2.1 方法提要 根据磷酸性质，以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定，以确定磷酸含量。4.3.2.2 试剂和材料4.3.2.2.1 氢氧化钠(G B 6 2 9):c(N a O H)约0.5 m o l/L 标准滴定溶液;4.3.2.2.2 百里香酚酞(G B 1 0 7 2 8):1 g/L指示液
10、。4.3-2-3 分析步骤 称取约l g 试样，精确至。.0 0 0 2 g，移入2 5 0 m L 锥形瓶中，加8 0 m L 水和5 滴百里香酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。4.3.2.4 分析结果的表述 磷酸(H,P O,)质量百分含量(z,按式(2)计算:z2=Y 生士望).0 4 9 卫X 1 0 0。.。(2)G B 3 1 4 9 一 9 2式中:。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o t/L;V 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;。试样的质量 g;0.0 4 9 0 与 1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=1.0 0
11、0 m o l/L 相当的以克表示的磷酸的 质量 所得结果应表示至一位小数。4.3.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于。.2%，取其算术平均值为测定结果。4.4 砷含量的测定4.4.1 二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)4.4.1.1 方法提要 见G B 8 4 5 0 第1.1 条4.4.1.2 试剂和材料 见G B 8 4 5 0 第1.2 条4.4.，3 仪器、设备 见G B 8 4 5 0 第1.3 条或G B 7 6 8 6 第4 条。4.4-1.4 分析步骤 称取约1 0 g 试样，精确至。0 1 g，置于砷发生瓶中，加水至4 0 m l，混匀。用移液管移取0.0 0,2.
12、0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0,1 0.0 0 m L砷标准溶液，分别置干6 个砷发生瓶中，加水至4 0 m l，再加1 0 m l硫酸(1+1)溶液，混匀。以 下操作同G B 8 4 5。第1.5.3.3 条。4.4.1.5 分析结果的表述 砷(以A s 计)质量百分含量(z 3)按式(3)计算 m,x1 0 跳=胡X 1 0 0.。.。.。(3)式中:m l 从工作曲 线上 查得的砷 质量，la g 阴 试样的质量，9。所得结果应表示至五位小数。4.4.1.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.0 0 0 0 3%，取其算术平均值为测定结果。4.4.2 砷斑法步 竺f 臾
13、7少 七称取约2 g 试样，精确至。0 1 g，另 用移液管移取2.0 m L 砷标准溶液分别置于砷发生瓶中。以下操G B 8 4 5。的2.4 条，从“加5 m 1盐酸”一”至，.样品砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。”进行4.5 氟化物含量的测定4.5 门方法提要 在中性条件下，以饱和甘汞电极为参比电极标准曲线法测定氟的含量。4.5.2 试剂和材料4-5.2-1 盐酸(G B 6 2 2):1+1 溶液;4.5.2.2 硝酸(G B 6 2 6):1+1 5 溶液;，用氟离子选择性电极直接测量溶液的电极电位，采用G B 3 1 4 9 一 9 24.5.2.3 氢氧化钠(G B 6 2 9)
14、:2 0 0 g/L 溶液;4.5.2.4 柠檬酸一 柠檬酸三钠缓冲溶液(p H 5.5 -6)称取 2 7 0 g柠檬酸三钠(N a,C,H,O,2 H 2 0)(H G 3-1 2 9 8)和 2 4 g柠檬酸(C 6 H,O,H 2()(;B 9 8 5 5)用水溶解，稀释至 1 0 0 0 ml，混匀。4.5.2-5 浪甲酚绿(H G 3-1 2 2 0):1 g/l指示液;4.5.2.6 氟化物标准溶液:0.0 0 2 m g F/m L,临用时配制。用移液管移取 1 0 m L按G B 6 0 2 配制的氟化物标准溶液，置于 5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.5.
15、3 仪器、设备4.5.3 门氟离子选择性电极;4.5.3.2 饱和甘汞电极;4.5.33 电位计:精度为 2 mV/格;4.5.3.4 电磁搅拌器。4.5.4 分析步骤4.5-4 门工作曲线的绘制 用移液管移取。.5 0,1.0 0,3.0 0,5.0 0,7.0 0,1 0.0 0 m L氟化物标准溶液，分别置于5 0 m L容量瓶中，加入1 m l盐酸溶液，5 滴柠檬酸一 柠檬酸三钠缓冲溶液和2 滴澳甲酚绿指示液，用氢氧化钠溶液调5 溶液为蓝色，再用硝酸溶液调至溶液恰成黄色，加2 0 m l 一 柠檬酸一 柠檬酸三钠缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。将溶液倒入5 0 m L干燥的烧杯中，置于
16、电磁搅拌器上，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极.连接电位计，搅拌片刻，调整电位计零点后，进行测量，记录平衡时的电位值，以氟离子浓度的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制标准曲线。4.5.4.2 试验溶液的制备 称取约1 0 g 试样，精确至。.0 1 g,置于1 0 0 m L烧杯中，用少量水稀释，用氢氧化钠溶液调至中性，移入1 0 0 m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.4.3 测定 用移液管移取1 0 m l试验溶液，置于5 0 m L容量瓶中，以下操作按(4.5.4.1)条中从“加入1 m l _ 盐酸溶液 ”开始，至“记录平衡时的电位值。”止进行。从标准曲线上查出相应的氟离子浓度的对数，查反对数得到氟含量。4.5.5 分析结果的表述 氟(以F计)质量百分含量(二;)按式(4)计算:m,X 1 0-s二二二一 1 0X 1 0 0.。.(4)1 0 0m,X 1 0-,刀 之式巾:。，试验溶液中氟的质量,fA g f m 试徉的质量，9。所得结果应表示至四位小数。4.5.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于。.0 0 0 5%，取其算术平均值为测定结果。4.6
