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GBT 30936-2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的测定方法.pdf

上传人:sc****y 文档编号:2609998 上传时间:2023-08-10 格式:PDF 页数:13 大小:1.41MB
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资源描述

1、GB/T30936-20143.3.2分析天平:感量为0.0001g和0.01g。3.3.3涡旋混合器。3.3.4超声波提取器。3.3.5离心机:转速不低于3000r/min。3.3.6具塞塑料离心管:50mL。3.4试样处理称取1.0g试样(精确至0.01g)登于25mL比色管中,加人15mL1%甲酸甲醇溶液(3.2.3)旋涡1mi,超声提取15min后冷却至室温,用1%甲酸甲醇溶液(3.2.3)定容至刻度并摇匀,转移至离心管中,以不低于3000r/min离心10min。如样液较浑,可将离心管放人冰箱中0以下冷冻1h。上清液经微孔滤膜(3.2.8)过滤,滤液供HPLC测定3.5高效液相色谱测

2、定3.5.1液相色谱参考条件液相色谱测定参考条件如下:a)色谱柱:C1s柱,250mmX4.6mm(i.d.),5um,或相当者。b)流动相:甲醇-0.2%甲酸水溶液(3.2.4)(40+60,体积比),混匀。c)流速:1.0mL/min。d)检测波长:240nme)柱温:35.)进样量:10L3.5.2标准工作曲线制备用甲醇将混合标准储备溶液逐级稀释得到2.5g/ml5g/mL10g/mL、25g/ml、50g/ml100g/L的混合标准工作液,按3.5.1的测定条件浓度由低到高进样测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。基质加标氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的样品液相色谱图参见附录B中的图B1。3.5.3定量测定按照外标法进行定量计算。待测样液中待测物的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围的则应稀释后再进样分析。3.5.4结果计算利用数据处理系统计算或按式(1)计算试样中磺脲类物质含量,计算结果需扣除空白值:X:=:XVX1000m1000式中:X,一化妆品中被测磺脲组分的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);Ci一从标准曲线上得到的被测磺脲组分的溶液浓度,单位为微克每毫升(g/mL);-样液最终定容体积,单位为毫升(mL);试样质量,单位为克(g)。结果保留2位有效数字。

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