1、G B/T 8 6 5 7-2 0 0 0前言 本标准等效采用国际标准 I S O 7 7 8 1:1 9 9 6 苯乙烯一 r二烯生胶皂和有机酸含量的测定，对G B/T 8 6 5 7-1 9 9 2 丁苯生胶 皂和有机酸含量的测定 进行修订 本标准与国际标准I S O 7 7 8 1:1 9 9 6 的主要差异:本标准增加了电 位滴定法。而该国际标准仅规定了用指示剂法测定丁苯生胶皂和有机酸含量。本标准与前版的主要差异:1.适用范围的变化:本标准适用于苯乙烯一 丁二烯橡胶，分A法和B法。B法更适用于填充高芳烃油的苯乙烯一 丁二烯橡胶;2.本标准A法使用百里酚蓝指示剂。G B/T 8 6 5
2、7-1 9 9 2 使用间甲酚紫指示剂，对矾凝聚的橡胶使用百里酚蓝指示剂;3.本标准B 法测定皂含量的电 位滴定终点为p H 4.8,G B/T 8 6 5 7-1 9 9 2 为p H 2.8;本标准自 实施之日 起，代替G B/T 8 6 5 7-1 9 9 2,本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位:兰州石化公司化工研究院、兰州大学。本标准主要起草人:郭洪达、王兴国、王 进、张 原。本标准于1 9 8 8 年作为国家标准G B/T 8 6 5 7-1 9 8 8 首次发布，1 9 9 2 年第1 次修订。G B
3、/T 8 6 5 7-2 0 0 0I S O前言 I S O(国际标准化组织)是各国家标准团体(I S O成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由I S O各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与I S O有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，I S O与国际电工技术委员会(I E C)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有7 5%投票的成员团 体投赞成票。国际标准I S O 7 7 8 1 由I S O/T C 4 5,橡胶与橡胶制品技术委员
4、会制定.本第二版是第一版经过技术修订的版本，它废止并代替第一版(I S O 7 7 8 1:1 9 8 6),本国际标准的附录A为提示的附录。中华 人民 共 和 国 国 家标 准 苯乙烯一 丁二烯生胶皂和有机酸含量的测定 G B/r 8 6 5 7-2 0 0 0e q v I S O 7 7 8 1:1 9 9 6代替 G1 3/T 8 6 5 7一 1 9 9 2 R u b b e r,r a w s t y r e n e-b u t a d i e n e-D e t e r mi n a t i o n o f s o a p a n d o r g a n i c-a c i d
5、 c o n t e n t 苦告:使用 本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问肠。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的资任。1 范围 本标准规定了苯乙烯一 丁二烯生胶中皂和有机酸含量的测定方法。本标准适用于苯乙烯一 丁二烯生胶，分A法和B法 B法更适用于填充高芳烃油的苯乙 烯一 丁二烯橡胶。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 1 5 3 4 0-1 9 9 4 天然、合成生胶
6、取样及制样方法(i d t I S O 1 7 9 5:1 9 9 2)3 原理 本方法用溶剂萃取橡胶中的皂和有机酸，将萃取液分成若干份，分别测定皂和有机酸含量。用标准酸溶液滴定，测定皂含量:R-C O O-+H-R-0 0 0H 用标准碱溶液滴定，测定有机酸含量:R-C O O N+O H-R-C O O一+H2 0 由干橡胶中的皂和有机酸不是单一的化学物质，所以本方法仅给出皂和有机酸含量的近似值。4 试剂 本标准使用分析纯试剂和蒸 馏水或同等纯度的水。4.1 萃取剂4.1.1 乙醇一 甲苯共沸液(E T A):将7 份体积的无水乙醉与3 份体积的甲苯混合;4.1.2 乙醉一 甲苯一 水混合
7、液:将9 5 m L的E T A(4.1.1)与5 m L的蒸馏水混合。4.2 盐酸标准滴定溶液,c(H C D=0.0 5 m o l/L,4.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)=0.1 m o l/I,4.4 p H 7 标准缓冲溶液:将3.4 0 g 磷酸二氢钾(K H,P O,)和3.5 5 g 磷酸氢二钠(N a i H P O,)溶于蒸馏水中，并在容量瓶中稀释至1 0 0 0 m L,2 3 C 时，新鲜配制该溶液的p H值为6.8 7,丝 p 玺巡-kV P r 7ik:壑0.2 1 g 3 5 已翌壑(K H C国家质f技术监督局2 0 0 0 一 0 6 一 0
8、9 批准2 0 0 0 一 1 1 一 0 1 实施G B/T B 6 5 7-2 0 0 01 0 0 0 m L,2 3 时，新鲜配制该溶液的p H值为4.0 0,4.6 p H 9 标准缓冲溶液:将3.8 1 g 十水合四硼酸钠(硼砂，N a,B,O,-1 O H,O)溶于蒸馏水中，并在容量瓶中稀释至1 0 0 0 m L,2 3 时，新鲜配制该溶液的p H值为9.2 0,4.7 百里酚蓝指示剂:将0.0 6 g 的百里酚蓝溶于6.4 5 m L的。.0 2 m o l/L氢氧化钠滴定溶液中，并用蒸 馏水稀释至5 0 m L,5 仪器5.1 天平:最小读数1 m g;5.2 加热器:恒温
9、水浴;5-3 广口锥形瓶:4 0 0 -5 0 0 m L;5.4 回流冷凝器:球形或蛇形水冷凝器;5.5 酸度计:精度为1 0 m y(或o.1 p H),附甘汞电 极、玻璃电极;56 磁力搅拌器;5.7 容量瓶:2 5 0 m L;5.8 移液管:1 0 0 m L;5 1 9 锥形瓶,2 5 0 m L;5.1 0 滴定管:2 5 m L,l m L;5.1 1 烧杯:2 5 0 m L.6 试样制备 按G B/T 1 5 3 4。规定的方法制备试样，并剪成长不超过1 0 m m，宽不超过5 m m的细条。称取约2 g试样，精确至1 m g7 分析步骤7.1 试液的制备 将一张圆形滤纸放
10、人广口 锥形瓶(5.3)底部，并加人1 0 0 m L 萃取剂(4.1).注 一般使用乙醇一 甲 苯共沸液(4.1.1).对矾授聚的橡胶.用乙 醉一 甲苯一 水混合液(4.1.2).将制备好的试样逐一放人广口 锥形瓶内，每次加入后要旋动广口 锥形瓶，使萃取剂完全浸润试样，减少 粘 接。将回 流冷凝器(5.4)装 在广口 锥形瓶 上，然 后加热。在回 流 条件下，缓慢煮沸1 h 后，将萃 取液转移至容量瓶(5.7)内。重新加入1 0 0 m L 萃取剂，再煮沸1 h，将此萃取液也转移至容量瓶内。分别用1 0 m L 萃取剂洗涤胶样3 次，洗涤液均转移至容量瓶中。待冷却至室温后，用萃取剂定容至2
11、5 0 m L,混匀，即为试液。7.2 A法:指示剂法7.2.1 皂含量分析步骤 用移液管(5.8)吸取1 0 0 m L试液至锥形瓶(5.9)内，加入6 滴百里酚蓝指示剂(4.7)，用盐酸标准滴定溶液(4.2)滴定至颜色发生突变。另吸取 1 0 0 m L萃取剂用同样的方法做空白试验.7.2.2 有机酸含量分析步骤 用移液管吸取 1 0 0 m L试液至锥形瓶内，加人6 滴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)滴定至颜色发生突变。另吸取 0 0 m L萃取剂用同样的方法做空白 试验。7.3 B法:电位滴定法7 卜 31 皂含量分析步骤 连接酸度计(5.5)依次用p H 7 标准缓冲
12、溶液(4.4)和p H 4 标准缓冲溶液(4.5)校正酸度计 用移液管吸取1 0 0 m 1，试液于烧杯(5.1 1)中，并在烧杯中放一磁力搅拌子，置于磁力搅拌器(5.6)c B/T 8 6 5 7-2 0 0 0上。将玻璃电极和甘汞电极插入盛有试液的烧杯中，开启搅拌，在搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定试液至p H 4.8 为 终点。当 接近终点时，应减慢滴定速度，直至滴定终点。记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。另吸取1 0 0 m L萃取剂用同样的方法做空白 试验。7.3.2 有机酸含量分析步骤 依次用p H 7 标准缓冲溶液和P H 9 标准缓冲溶液(4.6)校正酸度汁。按照7.3.1 所述的分
13、析步骤用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液至p H l 1.。为终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。另吸取1 0 0 m L 萃取剂，用同样的方法做空白 试验。8 分析结果的表述8.，皂含量Ws 以质量百分数表示，由 计算公式(1)给出:0.2 5(V,-V,)c,Ksw s 今一一m 一一”，二，.。，.，。.，.(1):V,-一 滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m L;V,滴定空白试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m L;c,-盐酸标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;，试样质量，9。K s 值从下列系数中适当选用:3 0 6，当皂为 硬脂酸钠时;3 6 8，当皂为松香酸钠时;3 3
14、7，当 皂为5 0，5 0 的 硬脂酸 钠与 松香酸 钠的 混合 物时;3 2 2，当 皂为 硬脂 酸钾时;3 8 4,当皂为松香酸钾时;3 5 3，当皂为5 0,5。的硬脂酸钾与松香酸钾的混合物时;3 4 5，当皂为5 0,5 0 的硬脂酸钠与松香酸钾或硬脂酸钾与松香酸钠的混合物时。所得结果应表示至二位小数。有机酸含量W。以 质量百分数表示 W，由 计算公式(2)给出:0.2 5(V:一V,)c i Ka 尹 刀 ，”，。.，(2):V,一 滴 定 试 液 消 耗 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积,m L;V,滴定空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;c,-氢氧化
15、钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;，一一 试样质量，9。K。值从下列系数中适当选用:2 8 4，当 酸为硬脂酸时;3 4 6，当酸为松香酸时;3 1 5，当酸为5 0:5。的硬脂酸与松香酸混合物时。中2中式氏式 所得结果应表示至二位小数。9 究许差9.1 A法 皂含量在。一。.5 5%时，平行测定的两个结果之差值不大于。03u;有机酸含量在3.0 0 写-8.0 0%时，平行测定的两个结果之差值不大于0.1 5%e9.2 B法G B/T 8 6 5 7-2 0 0 0皂含量在。-0.0 5%时，平行测定的两个结果之差值不大于。.0 1%;皂含量在。.O 6%-0.5 5%时，平行测定的两个结果之差值不大于。.0 3 0 0;有机酸含量在3.0 0 0 o-8.0 0%时，平行测定的两个结果之差值不大于。.1 2 Y,1 0 试验报告 试验报告应包括以下内容:a)本标准的编号;b)关于样品的详细说明;c)分析过程使用的方法(A法或B法);d 试验结果和单位的表示(注明K s,K。值);e)在试验过程中观察到的任何异常现象;f)本标准或引用标准中未包括的任何自选操作 9)试验日 期。
