1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 1 3 3 一 9 2出口粮谷中二嗦磷，倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f d i a g i n o n,f e n t h i o nf e n i t r o t h i o n;p a r a t h i o n,p h e n t h o a t e,E P N r e s i d u e s i n g r a i n f o r e x p o r t1 9 9 2 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0
2、5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中 华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口粮谷中二嗦磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散 苯硫磷残留量检验方法S N 013 3一 92代替 Zs xl o 0 0 2-s s Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f d i a g i n o n,f e n t h i o n,f e n i t r o t h i o n,p a r a t h i o n,p h e n t h o a t e,E PN r e s i d u e s i n g r a i n f o
3、r e x p o r t1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口 大米中二嗦磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留 量的 抽样和测定方法。本标准适用于出口 大米中二嗦磷、倍硫磷、杀螟 硫磷、对硫磷、稻丰 散、苯硫磷 残留 量的检验。抽样和制样2.1 检验批 以不超过 4 0 0 0 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 样本大小 1 0 0 0件及以下取 1 0 0 件;1 0 0 1-2 0 0 0件取1 3 0 件;2 0 0 1 一3 0 0 0件取1 5 0 件;3 0 0 1 -4 0 0 0件取1 6 0 件。2.3 抽样工具
4、和方法 从堆垛不同部位按 2.2 规定的数量抽取包件。用取样器由袋口(或袋底)依斜对角方向插入袋内抽取等量样品，各 袋内抽 取的样品 经混合后即 为原始样品。原始样品的总重量不 得少于4 k g,2.4 实验室样品和试样的制备 将 取回的 原始样品全部磨碎，或通过分样器缩取部分磨碎，全 部通过2 0 筛目，用四分法缩分出 均匀样品二份(每 份2 5 0 g),试 样供检验和复验用，试样必须立即密封并 填写标签，注明品名、日 期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注:在抽样和制样的操作中、必须防止样品受到污染和发生任何变化.3 测定方法3 1 方法提要 用丙酮提取残留 农药。加人硫酸 钠水溶液，用
5、石油醚萃取。气相色谱 法(火焰 光度检测器)测定。32 试剂和材料3.2.1 石油醚:分析纯，重蒸 馏，收集“一7 5 馏分。3-2.2 丙酮;分析纯，重蒸馏。3.2.3 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0 灼烧 4 h,贮于密封瓶中备用。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施 Is N 0 1 3 3 一9 23.2.4 硫酸钠水溶液(2 0 g/L):将2 g 灼烧过的无水硫酸 钠溶于1 0 0 m L蒸馏水中。3.2.5 内 标物标准品:内 吸磷、乙 硫磷纯度9 8 y9 8%.3.2.7 内 标物标准溶液及农药标
6、准溶液的 配制:准确称取适当的农药标准品和内 标物标准品，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配制成浓度为。.1 0 0 m g/m L的标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的含内标物混合标准工作溶液。注:如果试样中存在内吸碑、乙硫磷，可选择其他适当内标物。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配备火 焰光度检测 器。3.3.2 分液漏斗:2 5 0 m L,5 0 0 m L,3.3.3 振荡器。3.3.4 旋转蒸发器。3.3.5 气流吹蒸浓缩装置。3.3.6 容量瓶:5 0 m L,3.3.7 无 水硫酸钠柱:筒形漏斗，内 装5 c m高的无水硫酸钠。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取
7、试样 2 0。g 于锥形瓶内，加丙酮 4 0 mL振荡4 5 mi n,3.4.2 净化 将提取液过滤于2 5 0 m L 分液漏斗内，用1 5 m L 丙酮分数次洗涤残渣，并用4 0 m L 石油醚从残渣上滤下，弃去残渣。加1 5 0 m L 硫酸钠水溶液(3.2.4)于分液漏斗内，猛烈 振摇1 m i n,静置分层，分出 石油醚层。在丙酮水溶液中再加 3 0 m L石油醚萃取，合并石油醚层，并通过 5 c m高的无水硫酸钠小柱脱水，然后，浓缩定容 5 0 ml，供气相色谱测定。3.4.3 测定3-4-3-，色谱条件 柱 1:a.玻璃色谱柱I;2 mX 3 m m(内 径)，色谱柱填充物为4
8、 o o S E-3 0 十6%O V-2 1 0 混 合液涂于G a sC h r o m Q(8 0-1 0 0 筛目);b.柱温:2 0 0-C;c.进样口温度:2 2 0 0C;d.检测器温度:2 2 0 0C;e.载气:高纯氮，纯度9 9.9 9 0 0,5 0 m L/mi n;f.氢气:1 5 0 m L/mi n;9.空气:1 0 0 m L/min e 柱 卫:a 玻 璃 色 谱 柱1,2 m X 3 m m(内 径)，色谱 柱 填 充 物 为1.5%S E-3 0 涂 于G a s C h r o m Q 9 9.9 9%,7 2 m L/m i n;f氢气:1 5 0 m
9、L/m i n;9.空气 1 0 0.m L/m i n,s N 0 1 3 3 一9 23.4-3.2 色谱测定 准确地取适量上述净化液进行浓缩或稀释，定量加入内 标物标准溶液后定容，作为色谱测定的样液。另选择 与样液中 农药(浓度)相近的含内标物的混合标准工作溶液与样液同时 进行色谱测定。样液和混合 农药标准工作溶液中内 标物的浓度应一致。农药和内标物的响应 值应尽 量接近。注:各农药组分出峰顺序及保留时间为:柱 I:二嚓磷(3.2 9 min);内吸磷(4.0 3 min);倍硫磷(8.4 9 mi n);杀螟硫礴(1 0.1 1 min);对硫磷(1 1.2 1 min);稻丰散(1
10、2.4 3 min).柱 卜乙硫磷(4.0 1 mi n);苯硫磷(6.4 4 mi n).实际使用的标准工作溶液及样液中各农药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中 要参插注入标准工作溶液以检查检测器的灵敏度。3.4.4 空白 试验:按上述操作条件进行试剂空白 试验。3.5 结果计算 用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量。也可按下列分工分别计算。农 药 残 留 量(m g/k g，一 HH c X H;c H;x qc;式中:H 样液中农药峰 高,m m;H 标准工作溶液中 农药峰 高，M M;H;样液中内标物峰高，mm;H挤 标准工作溶液中内标物峰高，m m;样液浓度，g/K L;c -标准工作溶液中 农药浓 度，p g/Y L;样液中内标物 浓度，产 9 尔L;c 标准工作溶液中内标物浓 度，W g/p L.注:计算结果需将空白值扣除附加说明:本标准由中 华人民 共和国国家进出口 商品检验局提出。本标准由中 华人民 共和国上海、黑 龙江、吉林进出口 商品检验局 起草。本标准主 要起草人陈余英、习娟华、吴子良、鲍清泰、许晓村。
