1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 6 3 一 9 2出 口 水 果 中 二 澳 乙 烷 残 留 量 检 验 方 法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f e t h a n e d i b r o mi d er e s i d u e i n f r u i t f o r e x p o r t1 9 9 2 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口 商品 检验行业标准出 口 水 果 中 二 澳 乙 烷 残 留 量 检 验 方
2、 法s x 01 63 一 92代替 Z B X2 4 0 1 1-8 7M e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f e t h a n e d i b r o mi d e r e s i d u e i n f r u i t f o r e x p o r t1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口柑桔中二澳乙烷残留量检验的抽样和测定方法。本标准适用于出口 柑桔中二澳乙 烷残留 量的 检验。2 抽样和制样2.，抽样数量 每检验批不超过 1 5 0 0 箱，按下列规定抽样。1-2 5 箱抽取 1 箱;2 6-1 0 0 箱抽取 5 箱;1
3、 0 1 一2 5 0箱抽取 1 0 箱;2 5 1 -1 5 0 0 箱抽取1 5 箱。抽样必须按产地、分批次、论等级在不同 部位随机抽 样.每箱至少取5 0 0 g 作为原始样品，原始 样品的总 量不得少于2 0 0 0 g,2.2 试样的制备 将所取原始样品缩分出1。9，去皮去籽，取可食部分用组织捣碎机捣碎，均化成二份，装入洁净容器内，密封，作为试样及备查样。并填写标签，注明品名、日 期、产地、垛位、报验号、申请单位、取样人。注 在抽样和样品制备的操作中二 必须注意不使样品受到污染或发生 任何变化。3 测定方法3.1 方法提要 在经组织捣碎的试样中加入硫酸钠水溶液，再加入正己 烷，在沸水
4、浴上蒸馏至 正己 烷完全蒸 发。提取液用气相色谱法测定。3.2 试剂和材料3.2.1 正己烷:分析纯，重蒸馏，收集 6 0 1C馏分。3.2.2 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0 灼烧 4 h,3.2.3 硫酸钠水溶液(5 0 g/L):5 0 g 无水硫酸钠(3.2.2)溶于1 0 0 0 m L 蒸馏水中。3.2.4 二澳乙烷:含量大于9 9 y,3.2.5 农 药 标 准 溶 液 的 配 制:准 确 称 取 适 量 的 二 漠乙 烷。用 正己 烷 配 成 浓 度 为1 m g/m L 的 标准 储 备 溶液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3丛置延全-中 华 人 民 共 和国
5、国 家 进出口 商 品 检 验 局1 9 9 2-1 2-2 5 批 准1 9 9 3-0 5-0 1 实 施 Is x 0 1 6 3 一 9 2气相色谱仪并配备电子俘获检测器.微量注 射器:1 K L,1 0 刃。二澳乙烷蒸馏装置(见下图)。川3.32川 二澳乙烷蒸馏装置3.3.4 刻度管:1 0 m L,2 0 mL。具塞，0.1 mL分度值。3.3.5 组织捣碎机。3.3.6 水浴锅。3.4 测定步骤S N 01 63一 923.4.1 提取 称 取混匀 试样5 0 g，装入5 0 0 m L圆底烧瓶中，加2 0 0 m L硫酸钠水溶液(3.2.3)和1 0 m L正己 烷，充分摇匀，
6、在沸水浴上加热蒸馏，直至馏出液中有 2-3 mL水时停止，馏出液供气相色谱测定。3.4.2 测定3.4.2.1 色谱条件 a.色谱柱玻璃柱:3 m m(内径)X 2 m,填充物1.4 a O V-1 7 和4.6%Q F-i 涂于G a s c h r o m Q(8 0-1 0 0 筛目)。保留时间约为2.3 7 m i n;b.玻璃柱:3 m m(内径)X2 m,填充物为6%0 V-2 1 0 和4%S E-3 0 涂于G a s c h r o m Q(8 0-1 0 0 筛目)。保留时间约为4.1 2 mi n;c.载气:高纯氮，纯度9 9.9 9%,4 5 mL/m i n;d.柱温
7、:8 0 C;e.进样口温度;2 0 0-C;r.检测器温度:3 0 0 C,3.4-2.2 色谱测定 视试样中农药含量情况，将馏出液定容至适当体积，并选择与试样中农药含量相近的二澳乙烷标准工作溶液，采用等体积进样，按外标法同时进行色谱测定。3.4.3 空白试验:按上述步骤进行试剂空白试验。3.4.4 结果计算 用数据处理机按适当程序计算农药残留量。也可按式(1)计算。，_、_。，、H_V，衣约9$留xl m g/K g)万 X丽 X沪 X V .l 1，式中:月样液中农药峰高,mm;H，一一工作标准溶液中农药峰高，m m;c 工作标准溶液中农药浓度，K g/m L;!K 所取试样量，9;v样液定容体积，m L;VI 注人样液体积,L L;V 注入标准工作溶液体积，f,L,注:计算结果需将空白值扣除。3.5 方法的测定低限及回收率。本方法的测定低限为0.0 0 1 m g/k g,太方法的回收率达 9 0%以上。附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广西进出口商品检验局起草。本标准主要起草人田继军、付雪夫、张翠兴。
