1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 5 8 2 一 1 9 9 6出口粮谷及油籽中灭多威残留量 检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f me t h o m y lr e s i d u e s i n c e r e a l s a n d o i l s e e d s f o r e x p o r t1 9 9 6-1 1 一 1 5 发布1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 0 5 8 2 一1 9 9 6前言 本标准是根据G B/T 1.1-
2、1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元:标准的起草与表述规则 第1 部分:标准编写的基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中农药、兽药残留 量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷及油籽中灭多威残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准附录 A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民 共和国 吉林进出口 商品 检验局。本标准主要起草人:郭东、李庆才、牟峻。本标准系首
3、次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷及油籽中灭多威残留t 检验方法S N 0 5 8 2 一1 9 9 6Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f me t h o my lr e s i d u e s i n c e r e a l s a n d o i l s e e d s f o r e x p o r t1 范围 本标准规定了出口粮谷及油籽中灭多威残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口糙米、玉米、大豆中灭多威残留量的检验。2 抽样和制样2-1 检验批 以不超过 2 0 0
4、t 为一检验批。2 0 0 t 袋装糙米约 4 0 0 0 袋;袋装玉米或大豆约 2 2 0 0 袋。玉米或大豆有时为散装品。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量2.2.1 袋装货品 按式(1)计算抽样袋数:丫了(1)式中:N全批袋数，a 抽样袋数。注:a 值取整数，小数部分向前进位为整数.2.2.2 散积货品(玉米或大豆)货堆高度不超过 2 m。按货堆面积划区设点。以 5 0 m 为一个取样区，每区设中心及四角(距边线lm 处)5 个点。每增加一个取样区，增设3个点。2.3 抽样工具2.3.1 金属单管取样器:全长 5 5 c m(包括手柄)，直
5、径 1.5-2.0 c m，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2 金属双套管取样器:全长分 1 m,2 m(均包括手柄)两种。内、外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长 1 5 2 0 c m，口宽 2.0 2.5 c m。内管的内径为2.5-3.0 c m，取样器的探头长约 7 c m.2.3.3 取样铲。2.3.4 分样板。2.3.5 盛样器:筒或袋，可密封。2.3.6 分样布或适用铺垫物。中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 6-1 1 一 1 5 批准1 9 9 7-0 5-0 1 实施 Is N 0 5 8 2 一1 9 9 6抽样方法 袋装抽样1.1 倒包抽样:从堆垛
6、的各部位随机抽取 2.2.1 规定的应抽样袋数的 1 0/(每批一般不少于 32.42.42.4袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成 4 5。倾角，倒拖约 1 m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品的数量应基本一致。2.4.12 袋内抽样:按 2.2.1 规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。然后按糙米、玉米、大豆，用下述方法进行取样:对糙米，用金属单管取样器(2.3.1)槽口朝下，从每袋一角依斜对角
7、方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。对玉米或大豆，用 1 m长的金属双套管取样器(2.3.2)，关闭槽口，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒人盛样器内。每 袋抽取样品的 数量应与2.4.1.1 基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4 k g,2-4-2 散积抽样:按 2.2.2 规定的取样点，逐点抽取样品。将取样器(2.3.2)槽口关闭，以倾斜 4 5。角度插入货堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器
8、内。从各点所抽取样品的数量应基本一致。每 批所抽取的 样品总量应不少于4 k g.2.4.3 大样缩分 袋装样品:合并从倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2 k g，倒人盛样器内，加封后标明 标记，并及时 送交实 验室。散积样品:将抽取的全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。2.5 试样制备2.5.1 制样工具2.5.1.1 磨碎机。2.5.1.2 筛子:2 0目筛。2.5.1.3 分样板。2.5.1.4 盛样瓶:具塞广口瓶。2.5.2 制样方法 样品按四分法缩分至 1 k g，用磨碎机(2.5.1.1)全部磨碎并通过 2 0目筛。混匀，均
9、分成两份作为试样，分装入洁净的盛样器内，密封，标明标记。2.6 试样保存 将试样于一5 以下避光保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1方法提要 试样中残留的灭多威采用乙睛提取，提取液经 P T-Ca 色谱柱净化，用配有紫外检测器(2 3 9 n m)的液相色谱仪测定，外标法定量。3.2 试剂和材料3.2.1 乙睛:紫外光谱纯。3.2.2 P T-C l.预柱(或S e p-P a k C,。柱)。3-2-3 水为重蒸馏水。S N 05 82 一 1 9963.2.4 灭多威标准品:纯度)9 9%03.2.5 灭多威标准溶液:准确称取适量灭
10、多威标准品，用少量乙睛溶解，并用乙睛配制成浓度为1.0 0 m g/m L 的标 准储备液。根据需要再以乙 睛稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 液相色谱仪:配有紫外检测器。3.3-2 振荡器。3.3.3 旋转蒸发器。3.3.4 玻璃注射器:1 0 m L a3.3.5 微量注射器:1 0 p L,2 5 p L,3.3.6 梨形瓶:2 5 0 m L,3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样3 0 g精确至0.1 g)于一2 5 0 m L 具塞锥形瓶中，加入5 0 m L乙腊，振荡提取3 0 m i n。将提取液用G3 砂芯漏斗过滤于梨形瓶中。再用 2 0 mL乙
11、睛洗涤试样残渣，洗液经砂芯漏斗过滤后，收集于同一梨形瓶中。重复上述洗涤步骤 3-5 次，合并滤液，并在低于 6 5 水浴中旋转浓缩至 2 mL左右。3.4-2 净化 用5 m L乙睛预洗P T-C,8 柱，将浓缩液注人接有P T-Cs 柱的玻璃注射器中过柱，用5 X8 m L乙睛洗脱，控制流速为 2-3 mL/m i n，收集全部流出液于一梨形瓶中，在低于 6 5 水浴中旋转浓缩至近干，再用氮气流吹干，准确加入 2.0 0 mL乙睛溶解残渣，溶液供液相色谱测定。3.4.3 测定3.4-3.1 液相色谱条件 a)色谱柱:C,。分析柱,2 5 0 m m X 4.6 m m(i d),5 p m;
12、b)流动相:乙睛一 水(3 0+7 的;c)流动相流速:0.4 m L/mi n;d)紫外检测器:U V 2 3 9 n m;e)柱温:室温;f)进样量:5 p L.3.4-3.2 液相色谱测定 根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，灭多威的保留时间约为1 0 mi n。标准品的液相色谱图见附录A中图Al,3.4.4 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。3.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中灭多威残留含量:X=h c Vh 二m
13、”.。.。二。.“.”.”。(2)式中:X试样中灭多威残留含量，mg/k g;h 样液中 灭多威的色谱峰高，m m;从标准工作液中灭多威的色谱峰高,mm;c 标准工作液中灭多威的浓度，K g/mL;S N 05 82 一 1 996 V 样液最终定容体积，mL;二 最终样液所代表的试样量，9.注:计算结果需将空白值扣除。4 测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的测定低限为。.1 0 m g/吨。4.2 回收率4.2.1 糙米中灭多威的回收率实验数据:灭多 威添加浓度在。.1 0 m g/k g 时，回 收率为9 5.2%;灭多威添加浓度在0.5 0 m g/k g 时，回 收率为9 2.7
14、 0 0;灭多 威添加浓度在1.0 0 m g/k g 时，回 收率为1 0 1.8%.4.2.2 玉米中灭多威的回收率实验数据:灭多 威添 加浓度在。.1 0 m g/k g 时，回收 率为8 7.8%;灭多 威添 加浓度在。.5 0 m g/k g 时，回收率为8 9.8%;灭多威添加 浓度在1.0 0 m g/k g 时，回收率为9 7.0%.4.2.3 大豆中灭多威的回收率实验数据:灭多威添加浓度在。.1 0 m g 爪9 时，回收率为8 6.4%;灭多威添加浓度在。.5 0 m g/k g 时，回收率为9 4.9%;灭多威添加浓度在1.0 0 m g/k g 时，回收率为9 6.7%
15、.s N 058 2一 199 6 附录A (提示的附录)标准品液相色讼图侣姨以2.0 01.5 0川IO工X1.0 00.5 00.000.2 0 0.4 0 图 A10.6 0 0.8 0义 i W mm灭多威标准品液相色谱图S N 0 5 8 2 一 1 9 9 6F o r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e wi t h t h e r e q u ir e me n t s o f G B/T 1.1-1 9 9 3 D ir e c t i v e s f o r
16、t h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t io n-U n i t 1:D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s-P a r t 1:G e n e r a l r u l e s f o rd r a f t i n g s t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d me t h o d s f o r t h e d e-t e r min a t i o n o f p e s t i c i d e,v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b io t o x i n s i n c o m mo d i t ie s f o r e x p o r t .T h em e t h o d o f d e
