1、中华人民共和 国国家标准UDC 6 3 7.5 1/.5 2 :4 4 3.0 6肉制品淀粉含量测定GB 9 69 5.14 一 hMe a t p r o d u c t s-De t e r mi n a t i o n o f s t a r c h c o n t e n t 本标准等同采用国际标准I S O 5 5 5 4-1 9 7 8 肉制品中淀粉含量的侧定。1 主题内 容与适用范围 本标准规定了肉制品中淀粉含量的测定方法。本标准适用于肉制 品中淀粉含量的测定，不适用于除淀粉经水解也能产生还原搪的其他添加物的测定。2 引 用标准 G B 6 0 1 化学试剂 标准溶液制备方法 G
2、 B 9 6 9 5.1 9 肉与肉制品 取样方法3 原理 试样中加人氢氧化钾乙 醇溶液，在沸水浴上加热后，滤去上清液，用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性搪，沉淀经盐酸水解后，用碘量法测定形成的葡萄搪并计算 淀粉含量。4 试剂 所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1 氢氧化钾一 乙 醇溶液:将氢氧化 钾(G B 2 3 0 6)5 0 9 溶于9 5%乙 醇(G B 6 7 9)中，稀释至1 O O O m L,4.2 乙 醇(G B 6 7 9):8 0%溶液，4.3 盐 酸(G B 6 2 2):1.0 m o 1/L 溶液;4.4 澳百里酚蓝:指示剂，1%乙 醉溶液。4.5
3、氢氧化钠(GB 6 2 9),3 0%溶液。4.6 蛋白沉淀剂 溶液I:将铁氮化钾(G B 6 4 4)1 0 6 9 用水溶解并定容到1 0 0 0 m L,溶液I I:将乙 酸锌(H G 3-1 0 9 8)2 2 0 8 用水溶解，加人冰乙酸(G B 6 7 6)3 0 m L，用水定容到1 O O O mL.4.7 碱性铜试剂 a.将硫酸铜(G B 6 6 5)(C U S 0 4 5 H 2 O)2 5 9 溶于l 0 0 m L 水中。b.将碳酸钠(G B 6 3 9)1 4 4 9 溶于3 0 0 一 4 0 0 m L 5 0 0C 的水中。c.将柠檬酸(H G 3-1 1 0
4、 8)(C 6 H 8 0 7 H 2 O)5 0 9 溶于5 0 m L 水中。将溶液c 缓慢加人溶液b 中，边加边搅拌直到气泡停止产生。将溶液a 加到此混合 液中并连续搅拌冷却至室温后，转移到1 0 0 0 m L 容量瓶中，定容到刻度。放置2 4 h 后使用，若出现沉淀要 过滤。取一份此溶液加人4 9 份煮沸的冷蒸 馏水，p H 为1 0.0 士 0.1.4.吕 淀粉指示剂 将可溶性淀粉(H G B 3 0 9 5)1 9,碘化 汞(保护剂)(H G 3-1 0 6 7)1 9 和3 0 m L 水 混合 加 热 溶解，再加 人沸水至1 0 0-L，连续煮沸3 m i n,冷却并放入冰箱
5、备用。中华人民 共和国商业部1 9 8 8-0 2-2 5 批准1 9 8 9-0 3-0 1 实施GB 9 6 9 5.1 4 一 s o4.9 硫代硫酸钠(G B 6 3 7):0.1 N 标准溶液。4.1 配制 将硫代硫酸钠(N a 2 S 1 0 3 5 H 2 O)2 5 9 溶 1 O O O m L 煮沸并冷却到室温的Av e r 水 1 1,再加 人碳酸钠(N a Z 0 3a,(.。1 0 H 2 0)0.2 9,该溶液应静置一天后标定。4二z 标定 按G B 6 0 1 一7 7 标定。4.1 0 碘化钾(G B 1 2 7 2):1 0 溶液4.1 1 盐酸:(G B 6
6、 2 2):取盐酸1 Q o m L 稀释到1 6 U-L,5 仪器和设备5.1 实验室常用设备。5.2 绞肉机:孔径不超过4 m m,农 试样6.1 按G B 9 6 9 5.1 9 取样。6.2 至少取有代表性试样2 0 0 9，用 绞肉机 绞2 次并混匀。6.3 绞好的试样要尽快分析，若不立即分析，要密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化，贮存的试样启用时必须重新混匀。T 分析步骤7.1 淀粉分离 嘛取试 样2 5 9(精确到。0 1 9)放人5 0 0 m L 烧杯中，(如果估计试 样中 淀粉含缄 超 过1 9 应适当 减少试样董)加人热氢氧化钾一 乙醇溶液3 o 0 m L，用玻璃棒搅
7、匀后盖上表面皿，在沸水浴上 加热 i h，不时搅拌。然 后，完全 转移到漏斗 上 过滤，用S O%乙 醇洗涤沉淀数次。了2 水解 将滤纸钻个孔，用1.0 m o 1/L 热盐酸溶液1 0 0 m L 将沉淀完全洗人2 5 o m L 烧杯中，盖 上表面a ，在沸水浴中水解2.5 h，不时搅拌。溶液冷却到室温，用氢氧化 钠溶液中和，p H 值不超过6.5。将溶液移人2 o o m L 容量瓶I I I,加人蛋白 沉淀剂 溶液1 3-L,混合 后再加 人蛋白 沉淀剂溶液D 3 m 1，定容到刻 度混匀，经不含淀粉的扇 形滤纸 过滤。滤液中加人3 00 氢氧化钠溶液1 2 滴，使之对澳百 里酚蓝呈碱
8、性。7.8 测定 取一 定量滤液(V 2)稀释到一 一 定体积(V a),然后取2 5.O m L(最好含葡萄糖4。一 5 0 m g)移入碘址瓶中，加人2 5.0 m L 碱性铜试剂，装上冷凝管，在EF 炉上2 m i n 内煮 沸。随后改用温火继续煮沸l o m i n,迅速冷却到室温，取下冷却管，加人碘化钾溶液3 0 m L，小心加人2 5%盐酸溶液2 5.0-L,盖 好盖待滴定。用标准硫代硫酸钠溶液滴 定上述 溶液中释放出来的碘。当 溶液变成浅黄色时，加 入淀粉指示剂1 m L,继续滴定直到蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠的体积。同一试样进行两 次测定并做空白 试验。.分析结 果的计算8.
9、1 葡萄搪量(m,)计算 按式(l)计算消耗硫代硫酸钠毫克当E L 数(二，)s,二 1 0 Nx(1 ,一 y ,)，二-4 、，(I)式中;X,-消耗硫代硫酸钠毫克当6%数。N-硫代硫酸钠溶液的当u浓度:GB 9 6 9 5.t o 一 8 8 厂。空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，m L;6 试 样液消耗 硫代硫 酸钠的 体积，m L,根 据二 1 从表中查出相应的葡萄 糖量(m,),M g.硫代硫酸钠的毫克当量数同葡萄糖量(m,)的换算关系 x,1 0 刀(厂。一 V,)相应的葡萄搪童 x,(l O N(V。一 V,)相应的葡萄施W,爪 1.mg么阴1,mg阴 mgx m，m g12,
10、4 2.4 2.4 2.5 2.5 2.5 2.5 2.6 2.6 2.6 2.6 2.71 33 3.0 2.7 2.8 2.8 2.9 2.9 2.9 3.0 3.0 3.1 3.124.81 43 5.737.21 53 8.549.7场4 1.351 2.21 74 4.261 4.71 84 7.171 7.21 95 0.081 9.82 05 3.092 2.42 15 6.01 02 5.02 25 9.11 12 7.62 36 2.21 23 0.3二 2 淀粉含量的计算塑、丛。sZ(写)=m 1t 加0二0.7 2 x。.。V 3x 25会 mm o(2)式中:工 2 淀粉含量，%s 。!葡萄糖含量，m g i U2取原液的体积，m L V 3-稀释后的体积，m L,，。试样的质量，9;。.9 葡萄搪折算 成淀粉的换算系 数。t o sGB 9 9 9 5.1 4 一 二 当 符合允许差要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到。.I%.9 允许差同 一分析者同 时或相 继两 次 测 定允许差 不超 过0.2%.附加说明:本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人张燕婉、焦烨、裴显庆。
