1、GB/T35953一20185.2自动顶空进样器。5.3顶空进样瓶：20mL。5.4分析天平：感量为0.01g和0.1mg。5.5涡旋振荡器。5.6容量瓶：10mL、50mL和100mL5.7移液管或移液器：1mL、5mL和10mL。6分析步骤6.1样品处理直接称取10.00g(精确至0.01g)样品于50mL容量瓶中，加人甲醒至刻度，加盖密封。在涡旋振荡器上涡旋振荡至样品完全溶解或混合均匀，移取10.0mL样液室顷空进祥瓶。取气液平衡后的上部气体1mL,进入气相色谱检测。6.2顶空进样器条件顶空进样器条件如a)汽化室温度：85C定量管温度90C,传输线温度，100b)液平时间：40in进样时
2、间1min6.3气相色谱参考条件气相色谱参考条件如谱柱：HP-VOC30m2mm1.um,或相当者；6柱温：保持2以20emin的速率升温至120保持0童1)，再以10C/min的速升温180（保持mi)c)进口温度：250d)分流此：1e)检测器温度3Q0，D载气：氮气g)流速：l.0mmin。6.4标准工作曲线绘制分别吸取各级标准工作溶液10L于顶空瓶中，按6.3色谱条件检测。以各级标准工作溶液（二氯甲烷为0.05ug/mL、0.10ug/mL、0.50ug/mL、1.0ug/mL、5.0ug/mL、10ug/mL,1,1,1-三氯乙烷为0.0010ug/mL、0.0020ug/mL、0.010ug/mL、0.020ug/mL、0.20ug/mL、0.504g/mL)的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准品的气相色谱图参见附录B中的图B.1。6.5测定按6.3色谱条件，取标准工作溶液(4.4)和6.1步骤中样品进样，得到标准曲线和试样溶液的峰面积。从标准曲线上查得试样溶液中目标化合物的浓度。必要时样品中的二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量应根据两次独立的平行试验结果的平均值确定。2
