1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准S N 0 5 2 1 一 1 9 9 6出口油籽中丁酸腆残留量检验方法 分光光度法M e t ho d f o r t he d er mi na t i o n o f d a m i no z i de r e s i du e s1 s e e d s f o r e x p o r t-S p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 0 521 一 1 996前台
2、本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化 工作导 则 第1 单元:标准的起草与表述规则 第1 部分:标准编写的基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求而进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对油籽中丁酞脱残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国天津进出口商品检验局。本标准主要起草人:宋金凤。中华人民共和国进出口商品检验
3、行业标准出口油籽中丁酞脱残留量检验方法 分光光度法05 21一 19 96M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f d a mi n o z i d e r e s i d u e s i n o i l s e e d s f o r e x p o r t -S p e c t r o p h o t o me t r ic me t h o d范围本标准规定了出口油籽中丁酞腆残留量检验的抽样、制样和分光光度测定方法。本标准适用于出 口花生仁中丁酸麟残留量检验抽样和制样2 门检验批 以不超过 2 0 0 t 为一检验批。同一
4、检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 按式(1)计算抽样袋数 a 一 丫入 (1)式中:u 抽样袋数;N全批袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3 抽样工具2.31 单管取样器 不锈钢管。全长5 5 c m(包括手柄)，直径:2.5 c m，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2 取样铲。2.3.3 分样板。2.3.4 样品筒(袋):可密封。2.15 分样布或适用铺垫物。2.4 抽样方法2.4.1 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取 2.2 规定的应抽样件数的 1 0 0 0(每批一般不少于 3 袋)，将袋口缝线全部拆开 平置于分样
5、布或其他洁净的铺垫物上。双手紧握袋底两角，提起约成4 5 0 倾角，倒拖约 1 m，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味，有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取的样品量应基本一致。2.4.2 袋内抽样 按 2.2 规定的应抽样件数的 9 0%，在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。将取样器中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 6-0 4-2 9 批准1 9 9 6-1 0-0 1实施 IS N 05 21一 19 96(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角作斜对角方向插入袋内，然后将管槽
6、旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取的样品量应与2.4.1 基本一致。每批样品总量应不少于4 k g.2.4.3 大样缩分 集中袋内 和倒包抽样所取全部样品，倒入分样布上，用分样板按四 分法缩分出样品不少于2 k g，置于盛样器内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5 试样制备 将样品按四分法缩分至 1 k g，全部磨碎，混匀，均分成 2 份试样，装人洁净的容器内，密封，标明标记。2.6 试样保存 将试样于一5 C 以下避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生 r 酞脱含量的变化。测定方法3 门方法提要 在碱性条件下，试样中丁酞腆经用水蒸气蒸馏，
7、水解成 1,1 一 二甲替麟而被蒸馏出，以酸性溶液接收 调整p H至 5，用氨合五氰基亚铁酸三钠显色，于波长 4 9 0 n m处，测定吸光度，从而计算丁酸腆含量。3.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 氢氧化钠溶液:1 0 0 o(m/V),5 0 0 o(m/V)。分别称取1 0 g,5 0 g 氢氧化钠，用少量的水溶解，稀释至 1 0 0 ml。3.2.2 草酸溶液:1 0 0 0。称取 1 0g草酸，加水溶解至 1 0 0 ml。3.2.3 氨合五氰基亚铁酸三钠 F e(C N),N H,x H=O 溶液:。.1 0 o(m/V)。称 取。，1 g 氨
8、合五氰基亚铁酸三钠，加水溶解并稀至 1 0 0 m L。转移至棕色瓶中，贮于冰箱中。3.2.4 酚酞指示剂溶液:l o o(m/V)。称取 1 g酚酞，加9 5%乙醇溶解并稀至 1 0 0 m l-3.2.5 二甲替麟标准品:i9 7 0 o o12.6 二甲替脱标准溶液:准确称取二甲替脱 0.1 0 0 g于小烧杯中，用水溶解并转移至 1 0 0 ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为 1 0 0 0 p g/m L，作为标准贮备液。移取 1 mL标准贮备液于另一个 1 0 0 m L容量瓶中.加水稀释至刻度。此溶液浓度为 1 0 p g/mL，作为标准工作液。3.2.7 蜂蜡
9、:化学纯。3.3 仪器和设备3.3.1 分光光度计:紫外/可见光。I12 粉碎机。I13 振荡器:往复式。13.4 离心机:3 0 0 0 r/m in aI15 量筒:5 0,1 0 0 m l-3.3.6 比色管:5 0 m L,I17 烧杯:5 0,1 0 0 m l,oI18 锥形瓶:具塞，5 0,2 5 0 m 工。I19 移液管:1.0,5.。MI,13 门0 玻璃棒。3.3-1 1 通用试纸:p H 1 一1 4 0I11 2 水蒸气蒸馏装置:见图 1.zS N 05 21 一 1 996 A-圆底烧瓶:1 0 0 0 mL;B-圆底烧瓶:1 0 0 0 mL;C-蒸馏凝气阀;D
10、 一冷凝管;E 一锥形瓶 5 0 mL 图 1 水蒸气蒸馏装置3.4 测定步骤3.4.1 蒸馏 称取粉碎混匀的试样约 2 0 g(精确到0.1 g)于2 5 0 m L具塞锥形瓶中，准确加水1 0 0 m L，振荡3 0 m i n，静置后离心 1 5 m i n(3 0 0 0 i/min)。移取 6 0 mL-8 0 mL上清样液于蒸馏瓶(图中圆底烧瓶 B)中，加入5 0%氢氧化钠5 0 M I-2 g 蜂蜡。用少量水冲洗瓶壁，将蒸馏瓶 连接在水蒸气蒸馏装置上。蒸 馏约3 0 min,蒸出液约3 5 m L,蒸出液接受在先已加入 5 mL草酸溶液和 2 滴酚酞指示剂溶液的5 0M 工锥形瓶
11、中。3.4.2 测定3.4-2.1 分光光度法条件 a)波长:4 9 0 n m;b)扫描速度:4 8 0 n m/m i n;c)仪器响应:2 min;d)狭缝:2 n m;e)光程:1 0 mm;幻光源:钨灯。3.4-2.2 标准曲线绘制 移取二甲 替阱标准工作液(1 0 p g/m l,)0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,5.0 m 工 J，于一组5 0 m L比色管中，加入 1 0%草酸溶液 5 mL,2 滴酚酞指示剂溶液，再加入1 0%氢氧化钠约 3.1 mL,调至p H值为5。以下步骤按3.4.2.3 进行，同时作试剂空白 为参比 液，以浓度 对吸 光度 绘制 标准曲
12、线。3.4-2.3 样液测定 蒸出液(3.4.1)用 1 0 0 a 氢氧化钠调整p H为 5，加入。.1 0 0 氨合五氰基亚铁酸三钠溶液 5 m l，用水定容至 5 0 m工于比色管中，放置4 0 min-5 0 m i n，在波长4 9 0 n m处测定吸光度。另一份不加试样，按上述测定步骤进行，所得溶液作为参比液。15 结果计算和表述 按式(2)计算试样中丁酞麟残留的含量:x=竺x 2.6 7 (2)尸式中:x丁酞脱残留的含量,m g/k g;a 从标准曲线上查得二甲替脱的量+k g;m 最终样液所代表的试样量，9;2.6 7 丁酸麟与二甲替麟分子量之比(1 6 0-2/6 0-1).
13、S N 05 21 一 1 996测定低限、回收率M定低限本 方法的测定低限为。.0 2 m g/k g,回收率回收率的实验数据:丁 酞阱添加浓度在0.0 2 m g/k g 时，回收率为8 1.3%;丁 酞阱添加浓度 在0.5 m g/k g 时，回 收率为8 9.0 0 0;丁酞麟添加浓度在 1.0 m g/k g时，回收率为 9 5.3%oS N 0 5 2 1 一1 9 9 6Fo r e wo r d T h is s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r
14、 e me n t s o f G B/T I.1-1 9 9 3 D ir e c t iv e sf o r t h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n-U n it I:D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t io n o f s t a n d a r d s-P a r t I:G e n e r a l r u le s f o rd r a f t i n g s t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u l
15、 e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d s f o r t h e d e t e r-m i n a t i o n o f p e s t ic i d e,v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b io t o x i n s in c o m mo d it ie s f o r e x p o r t .T h e m e t h o d o fd e t e r m i n a t io n o f t h i s s t a n d a
16、r d w a s d r a f t e d 勿r e f e r r i n g t o r e l e v a n t d o m e s t ic a n d f o r e ig n l it e r a t u r e s t h r o u g hr e s e a r c h,mo d i f i c a t i o n a n ds p e c i f ie d in t h i s s t a n d a r d.v e r i f i c a t i o n.I n a d d i t io n,me t h o d s o f s a mp li n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n a r e a l s oTh e li mit o f d e t e r mi n a t io n in t h i s s t a n d a r d is d e f in e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t in t e r n a t i o n a l ma
