1、SIII中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 2 2 0 一 9 3出口水果中多菌灵残留量检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a r b e n d a z i mr e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t1 9 9 3 一 1 2 一 2 8 发布1 9 9 4 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中多菌灵残留量检验方法S N 0 2 2 0 一 9 3M e t h o
2、 d f o r t h e d e t e r m i n a t io n o f c a r b e n d a z i m r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果中多菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱侧定方法。本标准 适用于出口 柑桔中多 菌灵 残留 量的 检验，2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 1 5 0。件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 1 2 5 1 2 6 1 0 0 5 1 0
3、 1 2 5 0 1 0 2 5 1-1 5 0 0 1 52.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少 取5 0 0 g 作为原始样品，原始样品总量不 得少于2 k g,加封后，标明标记，及时送实验室.2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出1 k g，取可食部分，经 组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净 容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5 试样保存 将试样于一1 8 0C以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1 方法提要 试样用盐酸溶液加热回流，进行提取。提取液经过滤后调至碱性，再用二氯甲烷提取。
4、提取液经 浓缩+C a 预处理小柱净化，甲 醉洗脱。洗脱液浓缩后 用液相色谱仪一 紫外检测器测定，外标法定量。3.2 试剂和材料 所用试 剂除注明外，均为 分析纯，水为燕馏水。3.2.1 正己烷:优级纯。中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 3-1 2-2 8批准1 9 9 4-0 5-0 1 实施S N 02 20一 933.2.2 二氯甲烷。3.2.3 甲醇:色谱纯。3.2.4 甲 醉溶液:2 0%(V/V)水溶液。3.2.5 盐酸溶液:2 m o l/L,3.2.6 氢氧化钠溶液:1 0 m o l/L,2 m o l/L,3.2.7 碳酸氢钠溶液:用水溶解5 g 碳酸氢钠并稀释
5、至1 0 0 m L,3-2.8 多菌灵标准品:纯度-9 6%,3-2.9 多菌灵标准溶液:准确称取适量的多菌灵标准品，先用少量的盐酸溶液(3.2.5)微热溶解，再用该盐酸溶液定容，配成浓度为 1.0 0 m g/m L的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 液相色谱仪并配有紫外检测器。3.3.2 离心 管:具塞,5 m L,1 5 m L,5 0 m L,3-3.3 离心 机:转速6 0 0 0 r/m i n,3.3.4 快速混匀器。3.3.5 高速组织捣碎机。3.3.6 多功能微量化学样品处理仪(或相当的装置)。3.3.7 微量注射器:2 5
6、p L,1 0 0 p L,3-3.8 玻璃抽滤器。3.3.9 砂芯漏斗:2 号或 3 号。3.3.1 0 c,预处理小柱:先用 3 mL甲醇，再用同体积水分别淋洗。3.3.1 1 注射器:5 mL,3.4 测定步骤3-4.，提取、净化 称 取试样约5 g(精确到。.1 g)于5 0 m L离心管(3.3.2)内，加1 0 m L 盐酸 溶液(3.2.5),装上回流冷凝管后，加热至沸腾，回流 3 0 mi n。移出，冷却至室温。将离心管内的样液用砂芯漏斗抽滤，再用 1 0 mL盐酸 溶液(3.2.5)分数次洗涤残渣。合并滤液，在容 量瓶中用 盐酸 溶液(3.2.5)定容至2 5 m L.准确吸
7、取 2.5 mL上述滤液，同时吸取与样液中多菌灵浓度相近的标准工作溶液 2.5 m L，分别置于 1 5 m L离心管中，加4 mL二氯甲烷，在快速混匀器上混匀2 m i n，离心(4 0 0 0 r/mi n)3 m i n。用尖嘴吸管吸出下层二氯甲烷，弃去.在水相中加入适量氢氧化钠溶液(1 0 m o l/L)，使试液接近碱性，然后小心滴加氢氧化钠溶液(2 m o l/L)，使试 液的p H为1 0 -1 1。再滴加碳酸氢钠溶液，使试液的p H调至9.5-1 0。用3 X4 mL二氯甲烷在快速混匀器中提取 2 mi n，离心(4 0 0 0 r/mi n)3 min，用尖嘴吸管将二氯甲烷转
8、入另一离心管中。合并三次二氯甲烷提取液，浓缩至 1 mL,将上述浓缩的提取液通过注射器转人C l a 预处理小柱(3.3.1 0)。用3 m L甲醇溶液(3.2-4)洗涤离心管并过C,。预处理小柱，弃去流出液。继用 3 m L正己烷洗涤离心管并过Cl.预处理小柱，弃去流出液。用2 X 2.5 m L甲 醉(3.2.3)洗涤离心管并过Cl.预处理小柱，收集二次洗脱液并浓缩至1 m L以 下。用甲醇(3.2.3)定六 至1 m L，供液相色谱测定。3.4.2 测定3.4.2.1 色谱条件 a.色谱柱:fu B o n d a p a k C,3 0 0 m m X3.9 m m(i d);b，流动
9、相:甲醉一 水(4+6);c.流速:。.一L/m i n;d.性测器:紫外检测器，测定波长 2 8 6 n m;s N 022 0一 93 e.色谱柱温度:室温。3.4.2.2 色谱测定 根据样液中多菌灵含量情况，选定与样液峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中多菌灵响 应值均在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上 述色谱条件下，多菌灵保留时间约为 7 mi n,3.4.3 空白试验 除不加试祥外，按上述测定步骤进行。3.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中多菌灵残留含量:h 竺竺h,.式中:X试样中多菌灵残留量,mg/k g;h 样液中多菌
10、灵的峰高，mm;凡标准工作溶液中多菌灵的峰高，mm;。标准工作溶液中多菌灵的浓度，p g/m L;c 最终样液所代表的试样浓度，g/m L,注:计算结果需扣除空白值.4 测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的测定低限为。.7 m g/k g,4.2 回收率 回 收率的实验数据:多菌灵添加浓度在。.7 -1 2.0 m g/k g 范围内，回 收率为9 0.9 0 0 1 0 2.2%.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国江西进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人徐文彦、施小珊、黎双珍。P r o f e s s i o n a l S t a
11、 n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o nM e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a r b e n d a z i m r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r tS N 0 2 2 0 一9 31 S c o p e a n d f i e l
12、 d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f ie s t h e m e t h o d s f o r s a m p l i n g,s a mp le p r e p a r a t i o n a n d d e t e r min a t io n b y h ig hp e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h(H P L C)o f c a r b e n d a z i m r e s id u e s i n f r u
13、 i t s f o r e x p o r t.T h is s t a n d a r d is a p p l ic a b l e t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a r b e n d a z i m r e s i d u e s i n o r a n g e f o r e x p o r t.2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t io n l o t T h e q u a n t it y o f a n i n s
14、p e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e m o r e t h a n 1 5 0 0 p a c k a g e s T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o wi t h i n t h e s a m e i n s p e c t io n l o t,s u c h a s p a c k i n g,m a r k,o r i g i n,s p e c i f i c a t io n a n d g r a d e e t c,s h o u l d b e t h
15、 e s a me.2.2 Qu a n t i t y o f s a mp l e t a k e n N u m b e r o f p a c k a g e s i n e a c h i n s p e c t i o n l o t Mi n imu m n u mb e r o f p a c k a g e s t o b e t a k e n.1-2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1-1 5 0 0 1 52.3 S a mp l i n g p r o c e d u r e A n u m b e r o f p a c k
16、a g e s s p e c i f i e d i n 2.2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e.T h e s a mp l ew e i g h t t a k e n a s t h e p r i m a r y s a mp l e f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t 5 0 0 g.T h e t o t a l w e i g h t o f a llpr i m a r yt i m e.s a mp l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g,w h i c h s h a l l b e s e a l e d,l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o r y i n2.4 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a mp l e T h e
