1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?代替?进出口化肥检验方法第?部分?氯含量的测定?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前?言?本部分按照?给出的规则起草?进出口化肥检验方法?共有?个部分?第?部分?取样和制样?第?部分?水分的测定?第?部分?粒度的测定?第?部分?火焰原子吸收光谱法测定钠量?第?部分?氮含量的测定?第?部分?磷的测定?第?部分?钾的测定?第?部分?缩二脲含量的测定?第?部分?氯含量的测定?第?部分?游离酸的测定?第?部分?自动分析仪测定氨含量?第?部分?电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷?铬?镉?汞?铅?本部分为第?部分?本部分是对?进出口化
2、肥检验方法?氯含量的测定?的第一次修订?本部分自实施之日起代替?进出口化肥检验方法?氯含量的测定?本部分与?相比?主要修改如下?按照?标准化工作导则?第?部分?标准的结构和编写?标准编写规则?第?部分?化学分析方法?对原部分的结构进行了修改?增加适用范围?规范性引用标准?对方法提要?试剂?仪器和设备?测定步骤?精密度修改?并增加滴定仪法等内容?本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本部分起草单位?中华人民共和国广东出入境检验检疫局?中华人民共和国天津出入境检验检疫局?本部分主要起草人?苏彩珠?郑淑云?李权斌?邱敏敏?陈晓翔?蔡英俊?本部分所代替标准的历次版本和发布情况为?进出口化肥检验
3、方法第?部分?氯含量的测定?范围?的本部分规定了进出口化肥中氯?含量测定的方法?本部分适用于氮磷钾复合肥?硫酸钾复合肥?硫酸钾?硝酸钠?钾?硝酸铵等化肥中氯含量的测定?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?化学试剂?标准滴定溶液的制备?化学试剂?杂质测定用标准溶液的制备?分析实验室用水规格和试验方法?进出口化肥检验方法?取样和制样?方法提要在微酸性的试样溶液中?加入定量的硝酸银溶液?使氯离子成为氯化银沉淀?以硫酸高铁铵为指示剂?用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银?
4、根据硫氰酸铵用量计算出氯含量?试剂本部分除另有规定外?所用试剂均为分析纯?实验室用水应至少符合?中三级用水的要求?工作基准试剂氯化钠?硝酸?硝酸银溶液?称取?硝酸银?溶解于水中?稀释至?储存在棕色瓶中?硫酸高铁铵?溶液?溶解?硫酸高铁铵于?水中?加入?硝酸?使棕色消失?储于磨塞小口玻璃瓶中?备用?氯标准溶液?准确称取?经?灼烧?并烘干的工作基准试剂氯化钠?于烧杯中?用水溶解后?移入?容量瓶中?稀释至标线?摇匀?贮存在塑料瓶中?也可按?和?配制?或直接使用有证标准物质?硫氰酸铵标准溶液?参照?和?的规定配制和标定?其中称取?硫氰酸铵溶于水中?稀释至?也可按附录?进行标定?仪器和设备?实验室用样品
5、粉碎机或研钵?分析天平?感量?微量滴定管?等级?容量瓶?等级?刻度移液管?等级?单刻度移液管?以实际需要而定?等级?滴定仪?适合本部分方法提要使用的各种半自动?全自动滴定仪?取样和样品的制备按?进行?测定步骤?试液准备?称取试样?精确至?于?容量瓶中?加入?水?充分振摇?使氯完全浸出?在室温下用水稀释至标线?摇匀?干滤?准确吸取上述滤液适量?参见附录?于?锥形瓶中?用水稀释至?加入?硝酸?用微量刻度移液管加入?硝酸银溶液?加热微沸?以驱除氮的氧化物?冷却至室温?待滴定?滴定分析?滴定管法在上述的试液中加?硫酸高铁铵指示剂?用硫氰酸铵标准溶液?滴定过量的硝酸银?开始时剧烈摇动?近终点时缓慢摇动?
6、直至出现桔红色?不褪色为终点?记下读数?滴定仪法按滴定仪操作说明做好滴定前的准备工作?在上述的试液中放入搅拌子?打开滴定仪?用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银?直到滴定仪显示滴定终点?记下读数?空白试验除不称取试样外?按?和?步骤进行空白试验?分析结果的表述样品中氯含量?以氯?计的质量分数?表示?按式?计算?式中?空白实 验?即?硝 酸 银 溶 液?所 消 耗 硫 氰 酸 铵 标 准 溶 液 的 体 积?单 位 为 毫升?滴定试样消耗硫氰酸铵标准溶液的体积?单位为毫升?硫氰酸铵标准溶液的浓度?单位为摩尔每升?与?硫氰酸铵标准滴定溶液?相当的氯离子质量?单位为克?滴定时的试样质量?单位为克?计算
7、结果表示到小数点后二位?精密度在?置信概率下?用以下数值来判断结果的可靠性?重复性限?在同一实验室内?同一操作员用同一试验方法与仪器对同一试样相继做两次重复试验?两次结果的绝对差值小于实验室内允许差?测定精密度合格?取平均值为最终值?大于或等于允许差?测定精密度不合格?查明原因?重做实验?再现性限?在任意两个不同实验室?由不同操作员?不同仪器和设备?在不同或相同时间内?用同一试验方法对同一试样进行测试?得到两个结果的绝对差值小于实验室间允许差?测定精密度合格?取平均值为最终值?大于或等于允许差?测定精密度不合格?查明原因?重做实验?附?录?规范性附录?硫氰酸铵标准溶液的标定?用移液管准确吸取?
8、氯标准溶液于?锥形瓶中?用水稀释至?加入?硝酸?用微量刻度移液管加入?硝酸银溶液?加热微沸?移离热源?迅速冷却至室温?加?硫酸高铁铵溶液?用硫氰酸铵标准溶液?滴定至试液出现桔红色为终点?记下所消耗硫氰酸铵标准溶液的体积?同时进行空白试验?记下所消耗硫氰酸铵的体积?按式?计算硫氰酸铵标准溶液的浓度?式中?硫氰酸铵溶液浓度?单位为摩尔每升?所用氯标准溶液中氯离子的质量?单位为克?与?硝酸银标准溶液?相当的氯离子质量?单位为克?空白试验?即?硝酸银溶液?所消耗硫氰酸铵标准溶液的体积?单位为毫升?回滴过量硝酸银溶液所用硫氰酸铵标准溶液的体积?单位为毫升?附?录?资料性附录?测试时氯离子含量的范围?测试时的氯离子含量以?为宜?例如?样品中氯离子含量约?时?吸取试液?样品中氯离子含量约?时?吸取试液约?如果样品中氯离子含量在?以上时?可适当减少称样量?测试时溶液的氯离子含量以?为宜?
