1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法液相色谱质谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲狅 犳犱 犻 犮 狔 犮 犾 犪 狀 犻 犾 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犳 狅 狉犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布前言本标准附录和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫
2、科学研究院、中华人民共和国江西出入境检验检疫局和中华人民共和国重庆出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：彭涛、于静、陈冬东、国伟、严矛、温志海、王国民、储晓刚。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法液相色谱质谱 质谱法范围本标准规定了进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量的液相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于羊肉、羊肝、牛肉和牛奶中地昔尼尔残留量的检测。方法提要用乙腈提取试样中残留的地昔尼尔，经正己烷去除脂肪、固相萃取柱净化后，采用液相色谱质谱 质谱检测，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的
3、水。乙腈：高效液相色谱级。正己烷：高效液相色谱级。甲醇：高效液相色谱级。甲酸：高效液相色谱级。乙酸铵。无水硫酸钠：灼烧，置于干燥器中备用。乙腈饱和的正己烷：乙腈中加入 正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层液体。甲酸水溶液（含 乙酸铵）：准确量取 甲酸（）和称取 乙酸铵（）于容量瓶中，用水定容至。溶解液：甲酸水溶液（含 乙酸铵）（）乙腈（）（，体积比）。淋洗液：水甲醇（）（，体积比）。地昔尼尔标准品溶液：的乙腈溶液，号为 ，冷冻避光保存。标准工作溶液：准确移取 标准品溶液（）于 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为 的标准工作溶液，冷藏避光保存。犖乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯共聚物为填料固相萃取
4、柱：，或相当者。微孔滤膜：，有机相。仪器和设备 液相色谱质谱质谱仪：配备电喷雾离子源（）。组织捣碎机。天平：感量为 和 。均质器：。振荡器。离心机：。减压浓缩仪。超声波水浴。犛 犖犜 涡旋混合器。具塞离心管：聚四氟乙烯，。试样制备与保存 羊肉、羊肝、牛肉从原始样品取出有代表性样品约 ，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于 冷冻避光保存。牛奶从原始样品取出有代表性样品约 ，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于冷藏避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。测定步骤 提取称取约试
5、样（精确至 ）于 离心管中，加入适量无水硫酸钠（），再加入 乙腈，用均质器以 均质 ，再用振荡器振摇提取 后，离心 ，收集上清液于 分液漏斗中。残渣用 乙腈再提取一次。合并上清液，加入 乙腈饱和后的正己烷（），振荡 ，静置 ，收集下层液体。水浴中减压浓缩至近干，残留物用 淋洗液（）充分溶解，待净化。净化 固相萃取柱（）依次用 甲醇、水预淋洗后，转入 样品待净化液（）。用 淋洗液进行淋洗，弃去。再用 甲醇进行洗脱，收集洗脱液于 刻度试管中。整个固相萃取净化过程控制流速不超过 。洗脱液在 下用氮气吹干。残留物用溶解液（）溶解定容至，混匀后过 微孔滤膜（），供仪器检测。基质标准溶液的制备称取份约阴性
6、试样（精确至 ）于 塑料离心管中，按照标准曲线最终定容浓度分别加入标准品溶液（）或标准工作溶液（），余下操作同 和。测定 液相色谱条件 色谱柱：，（内径），或相当者。流动相：乙腈 甲酸水溶液（含 乙酸铵）（，体积比）。柱温：。流速：。进样量：。质谱条件参见附录，其中氮气和氩气纯度均大于等于 。色谱测定根据样液中待测物的含量，选定浓度相近的基质标准溶液，待测样液中地昔尼尔的响应值应在仪器检测的线性范围内。对基质标准溶液及样液（）等体积参插进样测定。在上述仪器条件下，地昔尼尔保留时间约为 。液相色谱质谱质谱色谱图参见附录图。定性测定按照上述条件测定样品和基质标准溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与
7、基质标准溶液一致，允许偏差小于；定性离子对的相对丰度与浓度相当基质标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差犛 犖犜 不超过表的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。结果计算和表达试样中的残留含量，按式（）计算，计算结果需将空白值扣除。犡犃犮犞犃犿 （）式中：犡 试样中残留药物含量，单位为毫克每千克（）；犃 样液中药物的峰面积；犮 基质标准溶液中药物的浓度，单位为纳克每毫升（）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犃 基质标准溶液中药物的峰面积；犿 最终样液所代表的试样质量，单位为克（）。
8、测定低限和回收率 测定低限本标准的测定低限为：。回收率见表。表种动物源性食品中地昔尼尔添加回收率（狀）基质添加浓度（）平均测定值（）回收率范围羊肉 羊肝 牛肉 牛奶 犛 犖犜 附录犃（资料性附录）质谱条件）表犃 质谱条件电离方式 毛细管电压 源温度 去溶剂温度 锥孔气流氮气，去溶剂气流氮气，碰撞气压氩气，监测模式多反应监测表犃 多反应监测条件化合物母离子子离子驻留时间锥孔电压碰撞能量 地昔尼尔 离子用于定量。）附录所列参数是在 质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。犛 犖犜 附录犅（资料性附录）标准物质质量色谱图图犅 地昔尼尔液相色谱质谱质谱多反应监测色谱图犛 犖犜 犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法液相色谱质谱质谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号：定价 元
