1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱 质谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 犲 狋 狅 犮 犾 狅 狆 狉 犪 犿 犻 犱 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狅 犳犪 狀 犻 犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀犳 狅 狉犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录 和附录均为资料性附录。本标
2、准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国海南出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：卓海华、林正锋、禤开智、陈文慧、徐莉、徐志伟。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱 质谱 质谱法范围本标准规定了 进 出 口 动 物 源 性 食 品 中 甲 氧 氯 普 胺 残 留 量 测 定 的 液 相 色 谱 质 谱质 谱 分 析方法。本标准适用于猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾及鸡蛋中甲氧氯普胺残留量的检测和确证。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
3、凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。分析实验室用水规格和试验方法（，：，）方法提要试样用乙腈提取，提取液经酸性氧化铝柱净化，浓缩定容后，用液相色谱 质谱质谱检测和确证，外标法定量。试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为 规定的一级水。乙腈：液相色谱级。甲醇：液相色谱级。甲酸：液相色谱级。无水硫酸钠：经 灼烧，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。甲醇溶液：准确量取 甲醇于 容量瓶中，用水定容至 。甲酸溶液：准确量取 甲
4、酸于容量瓶中，用水定容至。甲氧氯普胺标准品（，号：，分子式：）：纯度大于等于。标准储备液（）：准确称取适量甲氧氯普胺标准品，用甲醇配制成浓度为 的标准储备液，该标准储备液置于冰箱中避光密封保存可以使用个月。标准工作液（）：根据需要取适量标准储备液，用甲醇配制成 的标准工作液，该标准工作液置于冰箱中避光密封保存可以使用个月。酸性氧化铝柱：，。微孔滤膜：，无机系。聚丙烯离心管：具塞。仪器和设备 液相色谱 质谱质谱仪：三重四极杆质谱检测器，配电喷雾离子源（）。高速组织捣碎机。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 电子分析天平：感量分别为 和 。旋涡混合器：。离心机；。氮吹仪。试样制备和保存
5、猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约 ，用高速组织捣碎机充分捣碎均匀。禽蛋试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品，去壳，取可食部分约 ，搅拌均匀。试样保存制备好的试样存放于密封洁净容器中，于 以下避光冷冻存放。制样操作过程中应防止样品受到污染或甲氧氯普胺的含量发生变化，制样温度不应高于 ，制样后应立即测定。测定步骤 提取称取试样（精确至 ），置于 聚丙烯离心管中，加入无水硫酸钠（），乙腈（），于旋涡混合器上 旋涡，离心 ，上清液转移至另一试管中，残渣再加入 乙腈，重复上述操作一次，合并提取液。净化用 乙腈活化酸性氧化铝柱（），将提取液以小于 的流速
6、过酸性氧化铝柱，再用 乙腈洗涤酸性氧化铝柱一次，收集全部流出液，于 下用氮气吹干，用 甲醇（）溶液溶解定容至 ，过 微孔滤膜（），供液相色谱 质谱质谱分析。测定 色谱条件）色谱柱：柱，规格为 （内径），或性能相当者；）流动相和洗脱程序：见表；表流动相和洗脱程序时间 甲醇 甲酸溶液 ）流速：；）柱温：；）进样量：。质谱条件）离子源：电喷雾离子源 ，正离子模式；）扫描方式：多反应监测（）；）监测离子（）：（定量），；犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售）雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气。使用前应调节仪器参数使质谱达到最佳状态，参考条件参见附录。液相色谱 质谱质谱测定 定性测定
7、按照液相色谱 质谱质谱条件测定样品和基质标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品保留时间相差不超过 ，定性离子对的相对丰度（相对于最强离子丰度的强度百分比）与浓度相当基质标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的最大偏差 定量测定根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的基质标准工作液一起进行色谱分析。基质标准工作液和待测液中甲氧氯普胺的响应值应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下，甲氧氯普胺的保留时间约为 。标准溶液的选择性离子流图参见附录中的图。空白试验除不加试样外
8、，均按上述步骤进行。结果计算用液相色谱 质谱质谱数据处理软件或者按式（）计算样品中待测物的含量：犡犃犮犞犃犿 （）式中：犡 试样中残留药物含量，单位为毫克每千克（）；犃 样液中药物的峰面积；犮 基质标准溶液中药物的浓度，单位为纳克每毫升（）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犃 基质标准溶液中药物的峰面积；犿 最终样液所代表的试样质量，单位为克（）。注：计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率 测定低限本方法中测定鸡肉、鸡肝、鱼、虾及鸡蛋中甲氧氯普胺的测定低限均为 ，测定猪肉、猪肝中甲氧氯普胺的测定低限均为 。回收率回收率的实验数据（在不同添加浓度范围内）见表。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、
9、电子传阅、发售表回收率数据样 品 名 称添加浓度（）回收率鱼 虾 鸡肉 鸡肝 鸡蛋 猪肉 猪肝 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（资料性附录）液相色谱 质谱质谱法仪器参数与监测离子）参考条件：）扫描方式：正离子扫描；）气帘气（）：（）；）雾化气（）：（）；）辅助加热气（）：；）碰撞气（）（）；）离子源喷雾器电压（）：；）喷雾针温度（）：；）其他质谱参数见表 。表 犃 参考质谱参数待测物 去簇电压碰撞能量碰撞室出口电压甲氧氯普胺 为定量离子对。）非商业性声明：附录所列参考质谱条件是在 型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试
10、不同厂家或型号的仪器。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅（资料性附录）甲氧氯普胺标准品选择性离子流图）图 犅 甲氧氯普胺（狀 犵犿 犔）标准品的选择性离子流图犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犃 狀 狀 犲 狓犃犪 狀 犱犪 狀 狀 犲 狓犅狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱犻 狊狌 狀 犱 犲 狉狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲 犱狅 犳狋 犺 犲犆
11、 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀犃 犱 犿 犻 狀 犻 狊 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犎 犪 犻 狀 犪 狀犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻
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14、犿 犪 犾 狅 狉 犻 犵 犻 狀 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱犛 犮 狅 狆 犲犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 狊狋 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱狅 犳犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 犲 狋 狅 犮 犾 狅 狆 狉 犪 犿 犻 犱 犲狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲犻 狀犪 狀 犻 犿 犪 犾狅 狉 犻 犵 犻 狀 犪 犾犳 狅 狅 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犫 狔犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅
15、犱犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲 狋 狅狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犮 狅 狀 犳 犻 狉 犿 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 犲 狋 狅 犮 犾 狅 狆 狉 犪 犿 犻 犱 犲 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 犻 狀狆 狅 狉 犽，狆 犻 犵 犾 犻 狏 犲 狉，犮 犺 犻 犮 犽 犲 狀，犮 犺 犻 犮 犽 犲 狀 犾 犻 狏 犲 狉，犳 犻 狊 犺，狊 犺 狉 犻 犿 狆犪 狀 犱犲 犵 犵 犖 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲狉 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 狊犜 犺 犲犳 狅 犾 犾 狅 狑
16、 犻 狀 犵狀 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犱 狅 犮 狌 犿 犲 狀 狋 狊犮 狅 狀 狊 狋 犻 狋 狌 狋 犲狆 狉 狅 狏 犻 狊 犻 狅 狀 狊狅 犳狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犺 犻 犮 犺犪 狉 犲狉 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 犱犻 狀狋 犺 犻 狊狋 犲 狓 狋 犉 狅 狉犱 犪 狋 犲 犱狉 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 狊，狊 狌 犫 狊 犲 狇 狌 犲 狀 狋 犪 犿 犲 狀 犱 犿 犲 狀 狋 狊 狋 狅，狅 狉 狉 犲 狏 犻 狊 犻 狅 狀 狊狅 犳，犪 狀 狔狅 犳 狋 犺 犲 狊 犲狆 狌 犫 犾 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀 狊犱 狅狀 狅 狋犪 狆 狆 犾 狔 犎 狅 狑 犲 狏 犲 狉，狆 犪 狉 狋 犻 犲 狊狋 狅犪 犵 狉 犲 犲 犿 犲 狀 狋 狊犫 犪 狊 犲 犱狅 狀狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲犲 狀 犮 狅 狌 狉 犪 犵 犲 犱狋 狅犻 狀 狏 犲 狊 狋 犻 犵 犪 狋 犲狋 犺 犲狆 狅 狊 狊 犻 犫 犻 犾 犻 狋 狔狅 犳 犪 狆 狆 犾 狔 犻 狀 犵 狋 犺 犲 犾
