1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 食品接触材料高分子材料总迁移量的测定方法替代试验:用试验介质异辛烷和 乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量犉 狅 狅 犱犮 狅 狀 狋 犪 犮 狋犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊犘 狅 犾 狔 犿 犲 狉犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊犕 犲 狋 犺 狅 犱犳 狅 狉犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狅 狏 犲 狉 犪 犾 犾犿 犻 犵 狉 犪 狋 犻 狅 狀犛 狌 犫 狊 狋 犻 狋 狌 狋 犲 狋 犲 狊 狋 狊:犗 狏 犲 狉 犪 犾 犾犿 犻 犵 狉 犪 狋 犻 狅 狀犳 狉 狅 犿狆 犾 犪 狊 狋
2、犻 犮 狊 犻 狀 狋 犲 狀 犱 犲 犱狋 狅犮 狅 犿 犲 犻 狀 狋 狅犮 狅 狀 狋 犪 犮 狋狑 犻 狋 犺犳 犪 狋 狋 狔犳 狅 狅 犱 狊 狋 狌 犳 犳 狊狌 狊 犻 狀 犵 狋 犲 狊 狋犿 犲 犱 犻 犪 犻 狊 狅 狅 犮 狋 犪 狀 犲犪 狀 犱 犲 狋 犺 犪 狀 狅 犾 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准食品接触材料高分子材料总迁移量的测定方法替代试验:用试验介质异辛烷和 乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码:网址 电话:中国标
3、准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号:定价 元书书书前言本标准等同采用 :食品接触材料塑料总迁移量的测定用替代介质异辛烷和 乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量(英文版)。本标准对 :做了编辑性修改,主要差异如下:删去了欧洲标准的前言,对本标准的使用没有影响;第章根据 编写要求改为规范性引用文件;删去了欧洲标准的资料性附录,对本标准的使用没有影响;删去了欧洲标准的参考文献部分。本标准的附录 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:黄伟、杨雪娇、李宪
4、华、邵仕萍、潘丙珍、刘淑君、杨丽。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 食品接触材料高分子材料总迁移量的测定方法替代试验:用试验介质异辛烷和 乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量范围本标准规定了用替代试验介质异辛烷和 乙醇测定与脂肪类食品接触的塑料中的总迁移量的方法。本标准适用于与脂肪类食品接触的各种形式的塑料制品。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
5、标准。实验室玻璃器皿量筒 实验室玻璃仪器单标线吸量管 食品接触材料塑料水状食品模拟物总迁移量试验方法袋装法 食品接触材料塑料水状食品模拟物总迁移量试验方法填充法 食品接触材料高分子材料水性食品模拟物中总迁移量的试验方法全浸没法 :食品接触材料塑料第部分:总迁移量检测方法条件选择指南 :食品接触材料塑料第部分:水性食品模拟物总迁移量试验方法测试池法 :不锈钢第一部分:不锈钢列表整体浸泡法 原理塑料样品的不挥发性物质的总迁移量,是指食品模拟物的蒸发残渣的质量。实验条件的选择是由使用条件决定的,见 :中第章和第章。将 的试样(见 :中第章),按照设定的时间和温度浸没于食品模拟物中。到达规定时间后将试
6、样从模拟物中取出,将模拟物蒸发干燥,称量非挥发性残留物的重量,单位用毫克每平方分米()表示。总体迁移量取三次平行试验的平均值。试剂 异辛烷:纯度 (体积分数)或以上。乙醇:纯度 或以上,(体积分数)乙醇水溶液。仪器和设备 切板:干净、光滑的玻璃。镊子:不锈钢,钝头。切削工具:剪刀、小刀等。犛 犖犜 金属模板,()()。尺子:精确到。尺子:毫米刻度,最小刻度。分析天平:精确到 。样品支架:交叉臂焊接或银焊的不锈钢材质。根据 :规定的 合成不锈钢,成分:铬,镍,碳。第一次使用前用去污剂和稀硝酸清洗。不锈钢片:带有 的网孔。或玻璃棒,直径,长度 ,用来插入测试片间。第一次使用前用去污剂和稀硝酸清洗。
7、玻璃管:广口带塞,直径,长度 (不包括磨口部分),见 :中。玻璃珠:直径,或玻璃棒直径,长 。烘箱、恒温箱或电冰箱:控温范围,见 :中附录第 章。蒸发皿:直径 ,质量 。用来蒸发模拟液和称量残留物。满足皿质量在蒸发后于干燥器中恒重后误差为:。水浴、加热板、蒸馏装置或旋转蒸发仪:在试验的最后阶段用来蒸发模拟物。干燥器:带无水氯化钙或变色硅胶。量筒:,满足 的要求。温度计或带热电偶的温度测量装置:,刻度。试样制备试样制备见 的相关规定。分析步骤 接触食品模拟物取五支干净带塞玻璃管,其中三支玻璃管用于样品试验,两支用于空白试验,分别量取 模拟液于各玻璃管中,向其中一空白管放入温度计,塞上塞子,将其全
8、部放入烘箱,设定试验温度,直至模拟液达到试验温度。将试验样品分别放入三个装有 食品模拟液的玻璃管,塞上塞子。在玻璃管上液面处做上标记。注:确保试验样品完全浸泡于食品模拟液中,否则,加入玻璃珠以提升液面直至完全浸泡。本步操作应尽可能快速以减少食品模拟液不必要的热量损失。将所有玻璃管重新放入烘箱,设定试验温度。当达到设定的温度,开始计时,直至达到设定的试验时间。从烘箱中取出玻璃管,检查每个管子中食品模拟液的液面,如果液面降低 以上,或者试验样品露出液面,应当重新试验。如果某个玻璃管的液面降低 以下,将试验样品从管中取出,注意将粘附在试验样品上的食品模拟液留在玻璃管中。模拟液体积应恢复到原体积的,否
9、则重新试验。迁移物质的测定迁移物质的测定见 的相关规定。结果表述结果计算见 的相关规定。试验报告报告应包含以下信息,见 :中第 章:)试验程序所用到的欧盟标准和部分标准;)样品的完整信息,如:化学类型、供应商、商标、批号、浓度;犛 犖犜 )接触试验介质的时间和温度条件;)个别分析步骤的偏离及原因;)单个样品试验结果和试验结果的平均值,用 所表示;)试验结果的相关注释。测试池法 原理塑料样品的不挥发性物质的总迁移量,是指食品模拟物的蒸发残渣的质量。实验条件的选择是由使用条件决定的,见 :中第章和第章。在预先设定的温度和时间将试验样品的单面接触食品模拟液。试验结束后,从测试池中取出食品模拟液。将每
10、个试验的食品模拟液蒸发至干,称量非挥发性残留物的质量并根据样品与食品模拟液接触的面积以 表达总体迁移量。总体迁移量取三次平行试验的平均值。试剂 异辛烷:纯度 (体积分数)或以上。乙醇:纯度 或以上,(体积分数)乙醇水溶液。仪器和设备 切板:干净、光滑的玻璃。镊子:不锈钢,钝头。切削工具:剪刀、小刀等。尺子:精确到。分析天平:精确到 。测试池:见 :中图,全铝制的或带不锈钢的盖子和环的测试池。密封环的内部直径应为:,即试样接触试验介质的面积为 。其中一个测试池的密封塞可以调节使得温度探头可以插入试验介质,同时保证良好的密封以免试验过程中介质的损失。类似的测试池见 :中。移液管:和 ,见 中要求。
11、玻璃管,广口带塞,直径,长度 (不包括磨口部分),见 :中。烘箱、恒温箱或电冰箱:控温范围,见 :中附录第 章。蒸发皿:直径 ,质量 。用来蒸发模拟液和称量残留物。满足皿质量在蒸发后于干燥器中恒重后误差为:。水浴、加热板、蒸馏装置或旋转蒸发仪:在试验的最后阶段用来蒸发模拟物。干燥器:带无水氯化钙或变色硅胶。量筒:,满足 的要求。温度计或带热电偶的温度测量装置:,刻度。试样制备试样制备见 :中第章。分析步骤 接触食品模拟物取三个测试池,做好标记。放入烘箱,设定试验温度,直至达到试验温度。取五支玻璃管,其中两支作为空白,用量筒量取 食品模拟液分别装入每个玻璃管并塞上塞子,在玻璃管上液面处做上标记,
12、同时写上区分标记。将温度计放入其中一个装有 食品犛 犖犜 模拟液的玻璃管,塞上塞子。全部放入烘箱,设定试验温度,直至达到试验温度。从烘箱中取出测试池,拆除测试池,每个测试池中放入一个试验样品,重新安装测试池,确保密封。从烘箱中取出三个装有 食品模拟液的玻璃管,并将每个玻璃管中的食品模拟液从测试池填充口灌入。将测试池塞上塞子,并在其中一个测试池放入温度计,以代替塞子。注:本步操作应以最短时间进行,避免食品模拟液的热损失。仔细检查每个测试池是否存在模拟物的泄漏。如果有任何的泄漏,该测试池就不需进行下一步试验了。将测试池放回烘箱,设定试验温度,当达到设定的温度,开始计时,直至达到设定的试验时间。从烘
13、箱中取出三个测试池和装有空白食品模拟液的两个玻璃管。将测试池中的样液转移到三个玻璃管,模拟液体积应恢复到原体积的。分别用 未使用过的食品模拟液冲洗每个测试池两次,并将冲洗液加入相应的玻璃管。同样加两次 未使用过的食品模拟液于两个空白玻璃管中。迁移物质的测定迁移物质的测定见 :的相关规定。结果表述结果计算见 :的相关规定。试验报告报告应包含以下信息,见 :中第 章:)试验程序所用到的欧盟标准和部分标准;)样品的完整信息,如:化学类型、供应商、商标、批号、浓度;)接触试验介质的时间和温度条件;)个别分析步骤的偏离及原因;)单个样品试验结果和试验结果的平均值,用 所表示;)试验结果的相关注释。袋装法
14、 原理塑料样品的不挥发性物质的总迁移量,是指食品模拟物的蒸发残渣的质量。实验条件的选择是由使用条件决定的,见 :中第章和第章。将样品袋充满食品模拟液并于预先设定温度放置达设定的时间。试验结束后,从袋中取出食品模拟液。将每个试验的食品模拟液蒸发至干,称量非挥发性残留物的质量并根据接触食品模拟液的样品的面积以 表达总体迁移量。总体迁移量取三次平行试验的平均值。试剂 异辛烷:纯度 (体积分数)或以上。乙醇:纯度 或以上,(体积分数)乙醇水溶液。仪器和设备 切板:干净、光滑的玻璃。镊子:不锈钢,钝头。切削工具:剪刀、小刀等。尺子:精确到。金属模板,()()。分析天平:精确到 。犛 犖犜 样品架:参见附
15、录 第 章,由铝或其他材质制成,或类似的支撑物。附夹子以保护袋子的角。移液管:和 ,见 中要求。玻璃管,广口带塞,直径,长度 (不包括磨口部分),见 :中。烘箱、恒温箱或电冰箱:控温范围,见 :中附录第 章。蒸发皿:直径 ,质量 。用来蒸发模拟液和称量残留物。满足皿质量在蒸发后于干燥器中恒重后误差为:。水浴、加热板、蒸馏装置或旋转蒸发仪:在试验的最后阶段用来蒸发模拟物。干燥器:带无水氯化钙或变色硅胶。封口机:用于袋子的制造。量筒:,满足 的要求。温度计或带热电偶的温度测量装置:,刻度。试样制备试样制备见 :中第章。分析步骤 接触食品模拟物见 的相关规定进行试样制备。取五支干净带塞玻璃管,其中三
16、支玻璃管用于样品试验,两支用于空白试验,分别量取 食品模拟液于各玻璃管中,向其中一空白管放入温度计,塞上塞子,与袋子支架一起放入烘箱,设定试验温度,直至食品模拟液达到试验温度。从烘箱中取出袋子支架,将试验样品放在支架的空隙上。从烘箱中取出三个装有 食品模拟液的玻璃管,用移液管将食品模拟液转移至三个试验样品至恰好装满,把温度计从一个袋子的开口插入。全部封口。如果不是所有的食品模拟液都转移到袋子里,保留玻璃管和残留模拟液。测量并记录残留食品模拟液的体积。测量并记录与模拟液接触的样品面积及其外表面积。注:本步操作应尽可能快速,以减少食品模拟液不必要的热量损失。放入烘箱之前仔细检查袋子的密封情况。将装有模拟液样品放上支架,重新放回烘箱,设定试验温度。当达到设定的温度,开始计时,直至达到设定的试验时间。将装有空白食品模拟液的玻璃管和袋子支架从烘箱中取出。如果某个袋子发生泄漏,应重新进行试验。如果三个袋子皆无泄漏,则继续进行总迁移量的测定。迁移物质的测定迁移物质的测定见 的相关规定。结果表述结果计算见 的相关规定。试验报告报告应包含以下信息,见 :中第 章:)试验程序所用到的欧盟标准和部分标准;)