1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口化妆品中巴比妥类的测定方法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犪 狉 犫 犻 狋 犪 犾 狊 犻 狀犮 狅 狊 犿 犲 狋 犻 犮 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准附录 和附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：白桦、陈伟、郝楠、张青、周新、张帆。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
2、犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口化妆品中巴比妥类的测定方法范围本标准规定了化妆品中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥酸钠的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤清洁类和护理类化妆品中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥酸钠的测定。原理用甲醇提取化妆品中的巴比妥类物质，提取液经离心过滤，用高效液相色谱进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量，液相色谱质谱法确证。试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。甲醇：优级纯。乙腈：色谱纯。巴比妥标准物质：纯度。苯巴比妥标准物质：纯度。异戊巴比妥标准物质：纯度。司可巴比妥酸钠标准物质：纯度。巴比妥类标准储
3、备溶液：准确称取适量巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥酸钠标准物质（精确到 ），以甲醇配制成浓度均为 的标准储备溶液。滤膜。仪器与设备 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。微量进样器，。超声波清洗器。离心机：大于 。溶剂过滤器。分析步骤 试样处理称取化妆品试样约（精确到 ），置于 具塞锥形瓶中，加入 甲醇，在超声波清洗器中超声提取 ，将提取液移入 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离心管中，在 离心 ，离心后的上清液经滤膜（）过滤，所得滤液供液相色谱测定。测定 色谱条件）色谱柱：柱，（内径），（粒径），或相当者；犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售）流动相：乙腈水 （体
4、积比）；）流速：；）检测波长：；）柱温：室温；）进样量：。标准工作曲线绘制移取巴比妥类标准储备溶液配制成巴比妥、苯 巴 比 妥、异 戊巴 比 妥、司 可 巴 比 妥 酸 钠 浓 度 为 、标准工作溶液，取 注入液相色谱仪，按色谱条件（）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物色谱图参见附录。试样测定用微量进样器准确吸取 试样溶液（）注入液相色谱仪，按色谱条件（）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。巴比妥类物质含量高，样液超过线性范围的，可用甲醇稀释后进行测定。需要时，用液相色谱质谱法进行确证（参见附录）。空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进
5、行。结果计算结果按式（）计算：犠犮犞 犿 （）式中：犠 化妆品中巴比妥类物质的质量分数，；犮 从标准工作曲线上查出的试样溶液中巴比妥类物质的浓度，单位为毫克每升（）；犞 试样定容体积，单位为升（）；犿 试样的质量，单位为克（）。测定低限及精密度 测定低限本方法对巴比妥的测定低限为 。本方法对苯巴比妥的测定低限为 。本方法对异戊巴比妥的测定低限为 。本方法对司可巴比妥酸钠的测定低限为 。精密度和回收率精密度和回收率见表。表化妆品中巴比妥类的回收率和精密度名称添加浓度平均回收率相对标准偏差巴比妥 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表（续）名称添加浓度平均回收率相对标准偏差苯巴比妥 异戊巴
6、比妥 司可巴比妥酸钠 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（资料性附录）巴比妥类标准物液相色谱图 巴比妥；苯巴比妥；异戊巴比妥；司可巴比妥酸钠。图犃 巴比妥类标准物的液相色谱图犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅（资料性附录）确证试验犅 液相色谱条件）色谱柱：柱，（内径），（粒径），或相当者；）流动相：乙腈水 （体积比）；）流速：；）柱温：室温；）进样量：。犅 质谱条件）离子源：；）离子化模式：负离子模式；）毛细管电压：；）锥孔电压：；）萃取电压：；）射频透镜电压：；）离子源温度：；）脱溶剂气温度：；）数据采集方式：选择离子监测（）。犅 定性测定进行试样测定时，将样
7、液适当稀释，按液相色谱 质谱条件测定样液和标准工作溶液，如果检出色谱峰的保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，相对丰度不超过表 规定的范围，则可判断样品中存在巴比妥类物质。表 犅 监测离子目标物母离子（）子离子（）丰度比允许相对误差巴比妥 （）（）苯巴比妥 （）（）异戊巴比妥 （）（）司可巴比妥酸钠 （）（）巴比妥类标准物液相色谱 质谱总离子流图见图，巴比妥类物质质谱图见图。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 巴比妥；苯巴比妥；异戊巴比妥；司可巴比妥酸钠。图 犅 巴比妥类标准物液相色谱 质谱总离子流图）巴比妥质谱图）苯巴比妥质谱图图 犅 巴比妥类物质质谱图犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售）异戊巴比妥质谱图）司可巴比妥酸钠质谱图图犅（续）犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
