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滴定分析基本操作练习及酸碱配制与互滴 .ppt

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资源描述

1、重点:移液管、滴定管的正确使用,实验一 滴定分析基本操作练习,移液管的正确使用,移液管的正确使用(润洗),1.用滤纸擦干净移液管管外壁的水2.再用滤纸吸干管尖内残留的水,移液管的润洗(吸溶液),1.左手拿洗耳球,右手拿移液管2.管尖伸入待润洗溶液中,移液管的正确使用(润洗),吸取溶液到大约球部的1/4处,用食指迅速压住移液管管口并移出,避免回流。,移液管的正确使用(润洗),把管横过来,左手扶住管的下端,慢慢开启右手食指,一边转动移液管,一边使管口降低,让溶液布满全管。倾斜移液管,从管尖放出溶液。重复润洗操作3遍(洗净移液管的操作同润洗),移液管移取标准溶液(吸溶液),1.左手拿洗耳球,右手拿移

2、液管2.管尖伸入标准溶液中,移液管的正确使用(吸溶液),食指控制管口,移液管的正确使用(定刻度),下面的容器倾斜约45度,移液管保持垂直,移液管管尖紧靠下面容器的管口壁,眼睛与刻度线保持水平,移液管的正确使用(放溶液),下面的容器倾斜约45度,移液管保持垂直,移液管管尖紧靠下面容器的管口壁。放完溶液后停留10-15s(同时轻轻旋转移液管),容量瓶的正确使用(固体物质配制准确浓度的溶液),转移溶液,定刻度,容量瓶中溶液的混匀,碱式滴定管的正确使用,碱式或酸式滴定管的定0刻度,酸式滴定管的正确使用,酸式滴定管的正确使用,碱式滴定管气泡排出,碱式滴定管气泡排出,酸式滴定管的气泡排出,酸式滴定管滴定操

3、作,指定质量称量法的正确操作,1.校正零点,2.放入干燥干净的小烧杯,3.按TARE键归零,指定质量称量法的正确操作,4.用食指轻轻抖动角匙,使药品倒入小烧杯内(单手操作),直到所需质量,正确记录数据,4.用另一只手的食指协助抖动使药品到小烧杯内(双手操作),直到所需质量,正确记录数据,指定质量称量法的正确操作,实验一 强酸强碱溶液的配制及相互滴定,一、实验内容1.溶液的配制:NaOH溶液:0.1mol/L,500mL在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),配成500mL溶液,置于试剂瓶(带胶塞)中。HCl溶液:0.1mol/L,500mL用量筒量取浓HCl 4.5mL,加水至500mL

4、,置于试剂瓶中。,2.HCl滴定NaOH:指示剂:甲基橙;终点颜色:黄色 橙色。操作:由碱式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中,加2滴指示剂,用0.1mol/L HCl溶液滴定。平行测定三份。,黄色,橙色,3.NaOH滴定HCl:指示剂:酚酞;终点颜色:无色 微红(摇动时30s内红色不消失)操作:用移液管吸取25.00mLHCl溶液于锥形瓶中,加2滴指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液滴定。平行测定三份。,微红,二、滴定记录表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂:2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示剂:,实验四 水总硬度的测定,一、原理 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总

5、量,采用EDTA络合滴定法。用pH=10氨性缓冲液,以EDTA作为络合滴定剂,与水中的钙、镁反应,生成EDTA-钙和EDTA-镁络合物,根据滴定消耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水中钙和镁的含量。,EDTA(Y)作为滴定剂,测定水硬度,EDTA(Y)浓度的标定,基准物CaCO3,二、试剂的配制 EDTA溶液:0.01mol/L 台秤上称取1.8g EDTA,加热溶解后配成500mL溶液,置于试剂瓶中。,二、实验步骤1.EDTA溶液的标定:准确称取0.25g CaCO3于烧杯中,用少量水润湿,缓慢加入HCl(1:1)23mL(加HCl时,烧杯盖上表面皿,用滴管从烧杯口将HCl滴入)。HCl加

6、完后,若CaCO3已溶解完,则不用加热。将溶液定量转移(注意:将表面皿底部所附的溶液洗入烧杯中)入250mL容量瓶中。(以下操作见书),2.水样分析:准确取自来水100.00mL于锥形瓶中,加2滴HCl,(不用加热煮沸溶液),加3mL三乙醇胺,5mL氨性缓冲溶液,4滴指示剂,用EDTA标液滴定。终点颜色:紫红色 蓝绿色(纯蓝)。三、测定结果:用mg/L(CaO)表示。,过氧化氢含量的测定,紫红色,无色,终点:无色,微红色,一、实验原理,KMnO4溶液的标定,基准物质:Na2C2O4,1、试剂的配制 KMnO4溶液:台秤上称取KMnO4固体1.6g,溶于500ml水中,置于试剂瓶中。2.KMnO

7、4溶液的标定:用小烧杯准确称取Na2C2O4固体0.60.8g,溶解后配成100.00mL标液(用100.00mL容量瓶)。,二、实验步骤,每次用移液管准确取25.00mL Na2C2O4标液于250mL锥形瓶中,加30mL水,15mL(1+5)H2SO4,加热至80左右,用KMnO4溶液滴定(用酸式滴定管)。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈现微红色并半分钟内不褪色即为终点。根据Na2C2O4的质量和滴定消耗的KMnO4溶液体积,计算KMnO4溶液的浓度。,3.H2O2含量的测定:用移液管取10.00mL H2O2溶液于250mL容量瓶中,配成250mL待测液。每次取25.00mL于锥形瓶中,加45mL去离子水,30mLH2SO4(1+5),用KMnO4标液滴定,至溶液呈微红色并半分钟不褪色为终点。,

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