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DB12T 987—2020鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

上传人:g****t 文档编号:424122 上传时间:2023-03-29 格式:PDF 页数:15 大小:1.85MB
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1、ICS65.020.30B41DB12天津市地方标准DB12/T9872020鲜、冻畜禽肉中磺胺类、喹诺酮类和四环素类兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determination of residues of sulfonamides,quinolones and tetracyclines in fresh andfrozen meat of livestock and poultry by liquid chromatography-tandem massspectrometry2020-10-14发布2020-11-15实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T987-20204.3

2、.1氢氧化钠溶液(1mo1/L):称取4.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。4.3.2氢氧化钠溶液(0.03mo1/L):称取0.12g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。4.3.3 NazEDTA-McI1 vaine缓冲溶液(0.1mol/L):称取12.9g柠檬酸,10.9g磷酸氢二钠,37.2g乙二胺四乙酸二钠,加900mL水溶解,用1mol/儿氢氧化钠溶液调pH值至4.0,加水定容至1000mL。4.3.40.1%甲酸水:移取0.1mL甲酸加入100mL水中,混匀。4.3.50.1%甲酸甲醇:移取0.1mL甲酸加入100mL甲醇中,混匀。4.3.6甲醇-0.1%甲酸(10:

3、90,:):移取10mL甲醇加入90mL0.1%甲酸水溶液中,混为。4.4标准品磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、麻保沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、二氟沙星、噁喹酸、氟甲喹、土霉素、金霉素、强力霉素标准品:纯度98.0%:环丙沙星纯度95.0%,(达氟)单诺沙星纯度94.0%,沙拉沙星纯度95.0%,四环素纯度96.5%。4.5标准溶液配制4.5.1标准储备溶液(1000mg/L):准确称取10mg各兽药标准品,根据标准品的溶解性不同,磺胺类、

4、四环素类兽药用乙腈溶解并定容至10mL,喹诺酮类兽药先用2mL氢氧化钠溶液溶解,甲醇定容至10mL,于-18避光保存,有效期1年。4.5.2标准工作溶液:分别吸取28种兽药标准储备液0.25mL于25mL容量瓶,用乙晴稀释并定容,配制成浓度为10mg/L的混合标准工作液,于4避光保存,有效期1个月。4.6材料4.6.1十八烷基硅烷键合硅胶(Cs):4060m。4.6.2氨基硅烷化硅胶(N):4060m。4.6.3微孔滤膜(有机相):0.22m。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪:配备屯喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平:感量0.0001g和0.01g5.3台式高速离心机:转速不低于4000r/min5.4匀浆机。5.5涡旋混合器。5.6氮吹仪。5.7纯水仪。6试样制备与保存6.1试样制备鲜、冻畜禽肉类样品剔去毛、淤血、骨等,取缩分后样品,用匀浆机捣碎成肉糜状,混匀,装入清洁容器内,密封并标识。用冷冻畜禽肉类样品在室温下自然解冻至稍微变软,且冻水未流出待制备。2

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