1、DB13/T1384.3-20114.13CBX阳离子交换柱，或相当者：500mg,6mL4.14乙酸。4.1510%乙酸甲醇溶液：准确量取10mL乙酸于100L容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀即可。4.16100mmol/L HFBA水溶液：准确量取6.5mL七氟丁酸酐，用水稀释至500mL(4避光保存6个月)。4.1720mmol/L HFBA水溶液：准确量取100mmol/L HFBA溶液50mL,用水稀释至250mL(4避光保存6个月)。4.185mmol/L HFBA水溶液：准确量取20mmo/L HFBA溶液25mL,用水稀释至100mL(4避光保存6个月)。4.1920mmol/
2、L HFBA乙腈溶液：准确量取1.3mL七氟丁酸酐，用乙腈稀释至500mL(4避光保存6个月)。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2微孔滤膜。5.3pH计。5.4高速离心机。5.5旋涡混匀器。5.6固相萃取装置。6测定步骤6.1提取准确称取样品1g(精确到0.01g)至10mL离心管中，加样品提取液10mL,旋涡混匀10min,12000rmin离心10nin,移出上清液。重复提取一次，合并上清液，调pH至8.0,12000rmin离心10min,取上清液备l。6.2净化将上清液移入CBX柱（使用前分圳用5mL甲醇、5mL水预处理，保持柱体湿润）。溶液以2.0mL/
3、min的流速过柱，然后依次用水淋洗，减抽干20min。用10%乙酸甲醇溶液5mL洗脱，收集洗脱液于40下氮气吹干。用5mmol/L HFBA水溶液0.5mL溶解残渣，15000r/min离心10min,经0.22um滤膜过滤后，待测。6.3测定6.3.1液相色谱-串联质谱条件色谱柱：C18,5m,50mm2.1mm(内径)或相当者。流动相：20mmol/L HFBA水溶液(A)+20 mmol/L HFBA乙腈溶液(B)。流速：0.25mL/min。梯度：0min10.0min5%60%B,10.0min10.1min60%5%B,10.1min15.0min5%B.柱温：30。进样量：10uL。2
