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DB37T 3991—2020食品中溴氰虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱质谱法.pdf

上传人:sc****y 文档编号:441532 上传时间:2023-03-30 格式:PDF 页数:12 大小:1.34MB
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资源描述

1、DB37/T3991-2020取500g代表性样品,用高速组织捣碎机制成糊状,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。于-18以下保存。6.4牛奶、鸡蛋取500g代表性样品,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。于-18以下保存。7分析步骤7.1提取7.1.1大米、玉米称取4g试样(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中,加5mL水混匀,放置30min。准确加入20.0mL乙腈振荡提取20min,超声提取5min后加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠,涡旋振荡1min,8000r/min离心5min后,待净化。7.1.2甘蓝、番茄、洋葱称取10g试样(精确至

2、0.01g)于50mL具塞离心管中。准确加入20.0mL乙腈振荡提取20min,超声提取5min后加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠,涡旋振荡1min,8000r/min离心5min后,待净化。7.1.3干辣椒称取4g试样(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中,加15mL水混匀,放置30min。准确加入20.0mL乙腈振荡提取20min,超声提取5min后加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠,涡旋振荡1min,8000r/min离心5min后,待净化。7.1.4猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋称取4g试样(精确0.01g)于50mL具塞离心管中,加5mL水混匀(检测牛奶时,不需加水),放置30min。准确加入

3、20.0ml,.腈振荡提取20min,超声提取5min后加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠,涡旋振荡1min,8000r/min离心5min后,待净化。将10mL上清液转移至50mL具塞离心管中,加入10mL乙腈饱和正己烷,涡旋振荡2min,静置分层,弃去正己烷层,再加入10mL乙腈饱和正己烷重复操作一次,然后将离心管置于-18冷泺30min,迅速取出2mL提取液,待净化。7.2净化称取0.15g无水疏酸镁,0.10gPSA和0.10gCs置于10d,离心管,将2mL上述提取液至此离心管中,涡旋1min,5000r/min离心5min。取上清液过0.22n有机微孔滤膜后,供液相色谱-质谱质谱测定。7.3测定7.3.1液相色谱参考条件条件如下:a)色谱柱:Cs柱,柱长150mm,内径2.1mm,粒径3m,或等效柱;b)流速:0.25mL/min:3

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