1、DB35/T1974一20215.4盐酸溶液(体积分数为50%):取50mL盐酸(5.2),缓慢加入50mL水中,混匀。5.5元素标准储备液(各为100mg/L):锑、钡、铅、镉、铬选用持证的单元素或多元素标准储备液。5.6内标元素储备液(各为100mg/L):钪、铟、铼选用持证的单元素或多元素标准储备液。5.7混合标准使用液(各为1.00mg/L):分别吸取1.00mL锑、钡、铅、镉、铬的标准储备液(5.5),置于100mL容量瓶中。加入10.0mL硝酸(5.3),用水稀释至刻度,混匀。保存在(05)冰箱中,保存期一般为六个月,当出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时,应重新制备。5.8混合内标元
2、素使用液(各为1.00mg/L):分别吸取1.00mL钪、铟、铼的内标元素储备液(5.6),置于100mL容量瓶中。加入10.0L硝酸(5.3),用水稀释至刻度,混匀。保存在(05)冰箱中,保存期一般为六个月,当出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时,应重新制备。5.9混合标准工作溶液:吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL锑、钡、铅、镉、铬混合标准使用液(5.7),分别置于100mL容量瓶中,加入钪、铟、铼的混合内标使用液(5.8)2.00mL(如果电感耦合等离子体质谱仪具有且采用在线自动添加内标的功能,可省去此步骤,在线加入混合内标溶液浓度为20.0g/L),加
3、入5mL硝酸(5.3),用水稀释至刻度,混匀。容量瓶中浓度分别相当于0g/L、10.0g/L、20.0g/L、50.0g/L、100g/L锑、钡、铅、镉、铬。标准系列应现用现配。6仪器和设备6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。6.2电子天平:感量为0.1mg。6.3控温电热板。7分析步骤7.1取样用雕刻刀或选择适合刀具从漆器表层上刮取不少于1g的试样。7.2试样消解称取约0.5g试样(精确至0.0001g)于100mL高脚烧杯中,加入10mL盐酸溶液(5.4)在可控温电热板上加热,保持微沸10min,可加水保持试样全部浸入溶液中,然后过滤残渣,定容于50mL容量瓶中。7.3测定调整仪器灵敏度、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后,编辑测定方法、选择测定元素及内标元素,将空白溶液、标准系列、试样待测液分别测定。选择各元茶内标,输入各参数,绘制标准曲线、计算回归方程。根据试样待测液中各待测元素的信号强度CPS相对值(即待元素CPS值与相应内标元素的CPS值之比),计算出试样待测液中的各待测元素的含量。仪器操作参考条件见附录A表A.1,待测元素推荐选择同位素及内标元素见附录A表A.2。8结果计算试样中待测元素的含量按式(1)计算:2