1、DB37/T3043-2017饲料中盐酸吗啉胍的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了配合饲料中盐酸吗啉胍的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于配合饲料中盐酸吗啉胍的测定。本标准方法检出限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的盐酸吗啉胍用乙酸溶液提取,经乙睛稀释后,以亲水性液相色谱柱分离,带有电喷雾电离源的串联四极杆质谱测定,外标法定量。4试剂和材料除非另有规定,仅使用
2、分析纯试剂,水为GB/T6682规定的一级水,其他试剂和材料主要包括:a)乙腈:色谱纯;b)正己烷;c)乙酸铵:d)乙酸溶液:取2.00mL冰乙.酸,用水稀释并定容至100mL:)乙酸铵溶液:准确称取0.772g乙酸銨,用水溶解并定容至1L:f)盐酸吗啉胍(CAS3160-91-6)标准品:纯度不低于98.0%:g)盐酸吗啉胍标准储备液:准确称取含盐酸吗啉胍50mg(精确至0.1mg)的标准品,置于50L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,配制成浓度1.0mgL的标准储备液。此溶液于4避光条件下储存,有效期为3个月:h)盐酸吗啉胍标准工作液:准确移取1.00mL标准储备液子1C0L容量瓶中,加入95mL乙腈,混匀,放至室温后用水定容至刻度,摇匀:i)微孔滤膜:孔径0.22m,有机系。5仪器仪器和设备主要包括:)液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)和串联四极杆质量分析器: