1、I1CS67.050CCS X 04中华人民共和国国家标准GB23200.120-2021食品安全国家标准植物源性食品中甜菜安残留量的测定液相色谱-质谱联用法National food safety standard-Determination of desmedipham residues in foods of plant origin-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2021-03-03发布2021-09-03实施中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部发布国家市场监督管理总局GB23200.120
2、-2021食品安全国家标准植物源性食品中甜菜安残留量的测定液相色谱-质谱联用法1范围本文件规定了植物源性食品中甜菜安残留量的液相色谱质谱联用测定方法。本文件适用于植物源性食品中甜菜安残留量的定量测定2规范性引用文件下列文件中的内容道中风O用品显且4b6买其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适有于本文件内金期的用文件视浙所有的修改单)适用于本文GB2763-2021食品中农药最大残留GB/T6682分析水规格用3原理0G RES试样中甜菜安用乙腈提取，经乙胺小内基硅毙化硅胶(P5A和石墨化炭C分散周相苯取净化，其中，茶叶和香辛调床料)样品使用活性炭/氢基复合固相来取柱(Ca山ARCH化，液
3、相色谱质谱联用法测定，外标法4试剂与材料2除非另有说明在分析夜使用确认为分析纯的试剂和合G5T6682规水4.1试剂4.1.1乙腈(CHC号：754.1.2氣化钠(NC1C的4.1.3乙酸俄(CHC00d31N34.1.4甲米(C,Hg,C4S号A08884.2溶液配制4.2.1乙酸铵溶液(10mm。/心：称取0.718乙酸铵(4.1.3)州水溶解，用水定容至1L,混匀。4.2.2洗脱液A乙腈甲米溶液(3+1体积比)：取100mL甲苯4.1.4)加入300mL乙腈(4.1.1)中，混。4.2.3洗脱液B乙腈-甲苯溶液(1十1，体积比)：取250mL甲苯(4.1.4)加入250mL乙腈(4.1.
4、1)中，混匀。4.3标准品甜菜安(C6H6NO4,CAS号：13684-565)：标准品纯度建议95%，或合适数值。4.4标准溶液配制4.4.1甜菜安标准储备溶液(1000mg/L):准确称取100mg(精确至0.1mg)甜菜安标准品于50mL烧杯中，用乙腈(4.1.1)溶解后转移到100mL玻璃容量瓶中，定容至刻度，混匀，一18以下保存，有效期6个月。4.4.2甜菜安标准工作溶液(10mg/L):准确吸取1mL甜菜安标准储备溶液(4.4.1)于100mL玻璃容量瓶中，用乙腈(4.1.1)稀释至刻度，混匀，04保存，有效期1个月。GB23200.1202021乙腈(4.1.1)，涡旋振荡提取5
5、min,加入2g氯化钠(4.1.2)涡旋2min后，不低于3800r/min离心5min,取上清液5ml转移至100mL鸡心瓶，45旋转蒸发至近干，加入1mL乙腈(4.1.1)溶解。7.2净化7.2.1蔬菜、水果、食用菌、谷物、油料、坚果和植物油将浓缩液移至装有50 mg PSA(4.5.2)和20 mg GCB(4.5.3)的2mL离心管中韭菜净化剂为100mng PSA(4.5.2)和40 mg GCB(4.5.3),涡旋3min后，10000r/min离心1min,经0.22m有机滤膜(4.5.1)过滤，待液相质谱联用仪检测。7.2.2茶叶和香辛料（调味料）固相萃取柱(4.5.4)用5m
6、L洗脱液A(4.2.2)活化，加入待净化的浓缩液，茶叶用10mL洗脱液B(4.2.3),香辛料（调味料）使用10mL洗脱液A(4.2.2)洗脱。收集洗脱液于100mL鸡心瓶中，45下浓缩至近干，用1mL乙腈(4.1.1)溶解，将溶解液转移至装有50 mg PSA(4.5.2)和20 mg GCB(4.5.3)的2mL离心管中二次净化，涡旋3min后，l0000r/min离心1min,取上清液经0.224m有机滤膜(4.5.1)过滤，待液相色谱质谱联用仪检测。7.3测定7.3.1仪器参考条件a)色谱柱：C1s色谱柱，50mm2.1mm(内径)，粒径3um,或相当者；b)流动相：乙腈(4.1.1)
7、-乙酸铵溶液(4.2.1)=80十20（体积比）：c)梯度洗脱条件：等度洗脱：d)流速：0.3ml/min:e)进样体积：5L:)离子源：电喷雾离子源：8)电离模式：正离子模式：h)干燥气：氨气：i柱温：25；j)干燥气流速：8.0L/min:k)雾化器压力：241.3kPa:1)毛细管电压：4.0kV:m)监测模式：多反应监测；n)离子对监测条件：监测条件应符合表1的规定。表1离子对多反应监测(MRM)条件保留时间定量离子对碎裂电压定性离子对碰撞能量minm/zVm/zcV301.1/182.0110.89301.1/136.0125301.1/136.0237.3.2标准工作曲线将标准工作液(4.4.2)用相应空白基质提取液(7.2)逐级稀释得到质量浓度分别为0.025mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/1、0.5mg/L和1mg/L的基质标准溶液，质量浓度由低至高依次进样测定，以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算得到标准曲线回归方程。标准溶液色谱图可参照附录A。7.4定性及定量7.4.1保留时间被测试样中甜菜安色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在土2.5%之内。3
