1、 1 工艺技术 食品工业 2023 年第44卷第 1 期花椒籽油提取工艺的优化王莉，姚柯兵山西省吕梁学院生命科学系（吕梁 033000）摘要试验以花椒籽为原材料,研究无水乙醇浸提法提取花椒籽油的工艺。通过单因素试验和三因素三水平响应面分析试验,优化无水乙醇浸提法提取花椒籽油工艺的工艺参数。研究分别对影响花椒籽油提取工艺的影响因素(料液比、提取温度、提取时间、提取次数)进行单因素试验,获得较优水平因素后选用提取温度、料液比、提取时间进行响应面分析试验,确定了影响花椒籽出油率的大小顺序:提取温度、料液比、提取时间。无水乙醇浸提法提取花椒籽油的最适工艺条件参数:料液比15(g/mL)、提取温度59、
2、提取时间2.7 h,在最佳工艺参数下花椒籽的出油率为23.38%。经过对比,验证值与理论值的相对误差小于5%。该试验为开发花椒籽油的生产提供一定的理论依据。关键词花椒籽油;溶液浸提法;响应面试验Optimization of Extraction Process of Zanthoxylum bungeanum Seed OilWANG Li,YAO KebingDepartment of Life Sciences,Shanxi Lliang University(Lliang 033000)Abstract In this paper,the extraction technology o
3、f Zanthoxylum bungeanum seed oil by absolute ethanol extraction was studied.Through single factor test and three factor-three level response surface analysis test,the process parameters of extracting Zanthoxylum bungeanum seed oil by absolute ethanol extraction method were optimized.Single factor te
4、sts were carried out on the influencing factors of Zanthoxylum bungeanum seed oil extraction process of solid-liquid ratio,extraction temperature,extraction time and extraction times.After obtaining better level factors,the response surface analysis test of extraction time,extraction temperature and
5、 solid-liquid ratio was determined that the order of affecting the oil yield of Zanthoxylum bungeanum seeds was as follows:extraction temperature,solid-liquid ratio and extraction time.The optimum technological parameters of extracting Zanthoxylum bungeanum seed oil by absolute ethanol extraction we
6、re as follows:solid-liquid ratio 15(g/mL),extraction temperature 59 and extraction time 2.7 h.Under the optimum technological parameters,the oil yield of Zanthoxylum bungeanum seed was 23.38%.The relative error between the verified value and the theoretical value was less than 5%,which provided a ce
7、rtain theoretical basis for the development of Zanthoxylum bungeanum seed oil.Keywords Zanthoxylum bungeanum seed oil;solution extraction;response surface test基金项目：2020年山西省吕梁市重点研发项目：花椒副产物在保健食品中的开发研制（2020NYGG83）花椒籽中含有丰富的营养成分，如蛋白质、脂肪酸、生物碱、挥发油、矿物质以及木质素等1-3，其中-亚麻酸的含量为17%24%，-亚麻酸具有抗肿瘤、降血脂、降血压、抑制衰老等重要生理功能
8、，能够参与生命过程，提高人体自身免疫力4。花椒籽中还含有Na、Mg、K、Ca、Zn、Mn、Fe、Sr等矿物元素，花椒籽胚乳细胞内含有丰富的油滴及淀粉粒，可以用来提取花椒籽油5-7。花椒籽油碘值较高，在空气中易氧化聚合形成坚硬膜层，可以用来生产肥皂、涂料、润滑油等化工产品8-9。研究花椒籽油提取工艺，对开发花椒副产物利用率、提高其应用价值有一定的研究意义10。1试验材料与仪器1.1试验材料与试剂花椒籽（山西省吕梁市汾阳市）；无水乙醇（天津市汇杭化工科技有限公司）。1.2主要试验仪器与设备101型电热鼓风干燥箱（北京科伟永兴仪器有限公司）；800Y多功能粉碎机（永康市铂欧五金制品有限公司）；JA2
9、03电子分析天平（上海豪晟科技仪器有限公司）；DZ-101S集热式磁力搅拌器（金坛区西城基铭试验仪器厂）；L-530离心机（湖南湘仪试验仪器开发有限公司）；2L-ARE旋转蒸发仪（上海皓庄仪器开发有限公司）。2试验方法2.1浸提法提取花椒籽油的试验流程11-13无水乙醇浸提法提取花椒籽油的工艺流程：花椒籽预处理花椒籽烘干粉粹称重溶液浸提离心分离旋转蒸发花椒籽油。花椒籽预处理：去除花椒籽中残余的壳和细枝，食品工业 2023 年第44卷第 1 期 2 工艺技术挑拣出完整的花椒籽颗粒。花椒籽烘干：设置电热鼓风干燥箱的温度70、干燥时间6 h，将花椒籽颗粒中的水分烘干至5%左右14。粉碎：用多功能粉碎
10、机将花椒籽粉碎3 min，过0.425 mm的筛，粉碎程度越高，越有利于物料与溶剂接触充分，有利于花椒籽油的浸提，但如果粉碎度太大，会造成乳状液过多，影响其提取率。称重：使用电子分析天平准确称取10 g花椒粉于烧杯中。溶液浸提：将称取的花椒粉加入无水乙醇中浸提，通过控制无水乙醇的添加量来控制料液比，改变水浴温度来控制提取温度15-16。离心分离：调节离心机转速4 000 r/min、离心时间5 min，离心后除去残渣，收集液体，静置片刻后，进行过滤分离。旋转蒸发：使用旋转蒸发仪将分离得到的液体进行蒸发，在真空0.08 MPa、温度50 的条件下，使溶液沸腾，回收无水乙醇，无水乙醇不再滴出时，蒸
11、发结束，得到花椒籽油。花椒籽油的出油率（%）按式（1）计算。出油率=提取的花椒籽油的质量（g）/花椒籽质量（g）100%（1）2.2单因素试验研究料液比、提取温度、提取时间和提取次数对花椒籽油提取率的影响，各单因素水平如表1所示17。表1单因素试验水平水平因素料液比/(gmL-1)提取温度/提取时间/min提取次数/次113401.51214502.02315602.53416703.04517803.552.3响应面试验在对单因素试验结果进行分析后，运用Box-Behnken响应面设计法，设计三因素三水平的响应面分析试验，研究三个因素的两两之间的交互作用，用多元二次回归方程来拟合因素与响应值
12、之间的函数关系，通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数18-19。3结果与分析3.1单因素试验结果与分析3.1.1不同料液比对花椒籽出油率的影响从图1可以看出，固定提取温度70、提取时间2.5 h、提取次数3次，随着液体占比的增加，花椒籽出油率呈现上升的趋势，当料液比为15（g/mL）时，花椒籽出油率达到最高值，出油率为19.01%，之后则随液体占比的增加，出油率开始下降。液体占比较少时，溶液黏度大，花椒粉末溶解不充分，液体占比增加后，花椒籽油的溶解度增大。但当液体占比增大到一定数值时，花椒籽出油率呈现下降趋势，可能由于液体占比过多会使物料吸收的溶剂量逐渐增加，出现乳状液状态，影响花椒籽出油率
13、。由此得出影响花椒籽油提取率中料液比三个较优水平为14，15和16（g/mL）。图1不同料液比对花椒籽出油率的影响3.1.2提取温度对花椒籽出油率的影响如图2所示，提取温度从40 上升到60 时，花椒籽出油率呈上升趋势，说明温度升高，花椒粉在无水乙醇中的溶解度增大，出油率提高。提取温度为60 时，花椒籽出油率达到最大值，为23.07%。温度再升高时，花椒籽出油率开始呈现下降趋势。无水乙醇的沸点为78.4，从试验现象观察到，提取温度达到60 时，就会有乙醇气体产生，温度再升高，伴随着无水乙醇蒸发，花椒籽出油率受到影响。由此得出花椒籽油提取温度三个较优水平为50，60和70。图2提取温度对花椒籽出
14、油率的影响3.1.3提取时间对花椒籽出油率的影响图3提取时间对花椒籽出油率的影响由图3可以看出，随着提取时间的延长，花椒籽出油率整体呈现上升的趋势，提取时间越长，花椒籽油提取得越充分，提取温度为2.5 h时，花椒籽出油率 3 工艺技术 食品工业 2023 年第44卷第 1 期最高，达到17.57%。继续延长提取时间，花椒籽出油率呈现下降的趋势，可能是花椒籽油存在挥发的情况，影响了花椒籽出油率，而且提取时间也会影响花椒籽油的品质。由此得出花椒籽油提取温度三个较优水平为2，2.5和3 h。3.1.4提取次数对花椒籽出油率的影响由图4可以看出，提取次数分别为1，2，3，4和5次时，花椒籽出油率分别为
15、13.80%，17.63%，19.05%，19.28%和19.11%。提取次数越大，花椒籽出油率越高。提取次数为3，4和5次时花椒籽出油率几乎不变，说明提取3次时花椒籽油提取得比较充分，提取次数过多时，过程繁琐，对出油率影响不大，故此因素可固定在提取次数3次。图4提取次数对花椒籽出油率的影响3.2响应面试验结果与分析3.2.1响应面试验设计及结果表2响应面试验因素水平表水平因素A料液比/(gmL-1)B提取温度/C提取时间/h-11 4502.001 5602.511 6703.0表3响应面试验设计和结果试验号A料液比B提取温度C提取时间出油率/%100023.362-10120.993000
16、22.99410121.965-11016.956-1-1020.127-10-120.59800023.04900023.221010-120.71110-1-120.98121-1019.251300022.891411019.191501120.20160-1120.581701-119.80根据4组单因素试验的分析，选择对于花椒籽出油率影响较大的3个因素（料液比、提取温度、提取时间）来设计响应面试验，以花椒籽出油率为响应值。响应面试验因素水平表见表2，响应面试验设计和结果见表3。运用Design-Expert软件对试验结果进行二次回归拟合，可以得出花椒籽出油率对于三个因素（料液比、提取温度、提取时间）的二元多次回归方程：Y=23.10+0.307 5A-0.598 7B+0.206 2C+0.777 5AB-0.212 5AC+0.200 0BC-1.77A2-2.45B2-0.262 5C23.2.2模拟回归模型的建立及显著性检验回归模型方差分析及显著性检验见表4。表4二次回归方程的方差分析方差来源平方和自由度均方和FP显著性模型48.3095.3744.690.000 1*
