1、ICs67.050CCS X 04中华人民共和国国家标准GB23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法National food safety standard-Determination of 331 pesticides and metabolitesresidues in foods of plant origin-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2021-03-03发布2021-09-03实施中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农
2、村部发布国家市场监督管理总局GB23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法1范围本文件规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物（见附录A)残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件、其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规
3、格和试验方法3原理试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱质谱联用仪检测，外标法定量。除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水4试剂和材料4.1试剂4.1.1乙腈(CHCN.CAS号：7505-8)4.1.2乙腈(CHCN,CAS号：75-05-8)：色谱纯4.1.3甲醇(CHOH,CAS号：67-56-1)：色谱纯4.1.4氯化钠(NaCl.CAS号：7647-145)4.1.5乙酸钠(CHCOONa.CAS号：127 093)。I34.1.6乙(CHCOOH.CAS号：64-19-7)。4.1.7无水硫酸镁(MgSO.CAS号：7487-88-9
4、)4.1.8柠檬酸钠二水合物(CH-NaO2HO,CAS号：6132-04-3)。4.1.9柠檬酸二钠盐倍半水合物(CHNa2O1.5H2O,CAS号：6132-05-4)。4.1.10甲(HCOOH,CAS号：64-18-6)：色谱纯4.1.11(HCOONH1,CAS号：540-69-2)。4.2溶液配制4.2.1乙腈-乙酸溶液(99-1，体积比)：量取10 mL乙酸加入990 mL乙腈中，混匀。4.2.2甲酸铵-甲酸水溶液(2mmol/L):称取0.1261g甲酸铵，用0.01%甲酸水溶液溶解并稀释至1000mL,摇匀。4.2.3甲酸铵-甲酸甲醇溶液(2mmol/L):称取0.1261g
5、甲酸铵，用0.01%甲酸甲醇溶液溶解并稀释至1000mL,摇匀。4.3标准品331种农药及其代谢物标准品，见附录B,纯度95%。4.4标准溶液配制1GB23200.121-2021取液使用2.5mg),涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,吸取上清液过微孔滤膜(4.5.5)，待测定。注：对于干制蔬菜、水果和食用菌，称取1g试样（精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加9mL水涡旋混匀，静置30min后按上述方式处理。7.2谷物、油料和坚果称取5g试样（精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。加入15ml乙腈乙酸溶液(4.2.1)及1颗陶瓷
6、均质子，剧烈振荡1mi,加入6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、50mgC1g和50 mg PSA),涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,吸取上清液过微孔滤膜(4.5.5)，待测定7.3茶叶和香辛料（调味料】称取2g试样（精确至0.01g)于50m塑料离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min。加入15mL乙腈乙酸溶液(4.2,4及1颗陶瓷均质早，脚烈最法1，加人6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠，剧烈振荡1min后4200min离心5保吸取波至
7、闪学水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150ng无ng Psmin离心5min,吸取上清液袋ngB,涡旋混匀1min。42007.4植物油A称取2g试样（精确至g)于50n.塑料心管中，加5mL水乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡14g无水硫俊镁、1g化钠、1酸钠二永合机05g行檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振灣1 min4200in离心5定吸取清液至内含像汆剂和净化材料的朔料离心管中（每提液使用150mg无水硫酸镁、50mgC和50mgS,涡旋混匀1min。4200r/min离心5吸取清液过微孔滤膜(4.5.5，待测定刀注：测定蔬菜、水果食用蘭、榭科、植物油中磺脉类喉草剂、环已烯翻类除草
8、剂（娇草丽、烯草酮亚砜、噻草副、三甲苯草酮烯不晚并密啶绒酰胺类除草剂（双氟磺草胺、唑密磺草胺、五氟磷胺）、啶胺、螺虫乙酯及其代调物卡密磺草骏、米噻降霜唑代谢物M和异噁些草附腈时，SA的用量降低至每毫升提取液5油特、坚果降低至每老升提取液0门7.5测定7.5.1液相色语参考a)色谱柱：Ca内径)100mm,粒1.8m或相当者NTb)流动相：A相为美甲酸水溶液4B相为甲酸甲酸甲酸(44.3)。流动相梯度条件见表1；Ac)流速：0.3ml/mind)柱温：40；e)进样量：2L表1流动相及其梯度条件V。+V)】时间VminVB09731971.585152.55050183070232982729827.1973309733
