1、ICS77.040.30H15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.7-2006代替YS/T375.5-1994贵金属合金元素分析方法钴量的测定EDTA络含滴定法Methods for elemsr:tary analysis of precious alloy-Determination of cobalt content-EDTA complexometric titration2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布YS/T372.7-2006贵金属合金元素分析方法钴量的测定EDTA络合滴定法1范围本标准规定了钯银钴合金中钴含量的
2、测定方法。本标准适用于PdAgCo合金中钴含量的测定。测定范围：3%10%。2方法原理试样用硝酸溶解。以氯化银沉淀分离银，用氨水俺橄钯，加入过量EDTA溶液络合钻，用铬黑T作指示剂，在pH8pH9的氨性介质中用硫酸亚锰标准滴定溶液返漓定以测定钴量。3试剂3.1硝酸(pl.40g/mL)。3.2氮水(0.90g/mL)。3.3盐酸溶液(1十5)。3.4盐酸溶液(1十99)。3.5硝酸溶液(1十1)。3.6硫酸溶液(1十1)。3.7氨水溶液(1十1)。3.8氯化铵溶液(200g/L)。3.9抗坏血酸溶液(100g/L)。3.10乙二胺四乙酸二钠Naz EDTA2H,(O(简写作EDTA溶液(0.0
3、2mol/L)。3.11铬黑T溶液(2gL),每配50mL溶液滴加1滴氨水溶液(3.7)。3.12钻标准溶液：称取0.50g金属钻（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g,置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(3.5)，盖上表面，将烧杯置于电炉上低温微热至完全溶解，蒸发至3mL5mL,用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.50mg钻。3.13硫酸亚锰标准滴定溶液(0.01mol/L)。3.13.1配制：称取0.5494g金属锰（质量分数不小于99.99%）于250mL烧杯中，加10mL硫酸溶液，盖上表面皿，于电炉上加热至完
4、全溶解（若溶液呈现粉红色或有少量不溶黑色物时，加几滴硝酸加热溶解)。蒸至约5mL,稍冷，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，加700mL水、5L抗坏血酸溶液，混匀，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。3.13.2标定：标定与试料的滴定平行进行。3.13.2.1移取3份15.00 mLEDTA溶液分别置于250mL烧杯中，加50mL水、5mL氨水(3.2)、3mL氯化铵溶液，以下按(5.2.3)分别用硫酸亚锰标准滴定溶液滴定。3.13.2.2移取3份10.00mL钴标准溶液分别置于250mL烧杯中，加50mL水、5mL氨水(3.2)、3mL氯化铵溶液、15.00 mL EDTA溶液，以下按(5.2.3)分别用硫酸亚锰标准滴定溶液漓定。平行标定3份，所消耗的硫酸亚锰标准滴定溶液的体积的极差值不应超过0.05L,取其平均值。随同标定做中华人民共和国有色金属行业标准贵金属合金元素分析方法钻量的测定EDTA络合滴定法YS/T372.7-2006中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/http:/电话：(010)51299090、685220062006年9月第一版书号：1550662-17162版权专有侵权必究S/T372.7-2006举报电话：(010)68522006
