1、YS/T3015.4-20134仪器电感耦合等离子体发射光谱仪。仪器工作条件参见附录A。5试样5.1样品粒度应不大于0.074mm。5.2样品应在100一105烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样(第5章),精确至0.0001g。表1试料量铜、铁、钙、镁的质量分数/%试料量/g0.01-0.11.00.1-0.50.50.52.00.26.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于干燥的30mL石英坩埚中,移人马弗炉中。低温缓慢升温至550,稍开炉门,在有氧条件下于550灼烧1h2h,直
2、至试料(6.1)灰化完全,取出坩埚冷却至室温。6.4.2用少量水润湿坩埚中残渣,加人10mL盐酸(3.2),于水浴中加热5min,取下稍冷。加入5mL硝酸(3.5),继续蒸至近干,取下稍冷。加人10mL盐酸(3.3),低温加热使盐类溶解,取下冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.4.3于电感耦合等离子体发射光谱仪上,在选定的仪器工作条件下,当工作曲线线性相关系数0.9998,测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度,扣除空白值,从工作曲线上确定被测元素的质量浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1T作曲线I:分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL铜、铁、钙和镁混合标准溶液(3.10)于一组100mL容量瓶中,用盐酸(3.4)稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中。