1、GB/T18204.26-20007结果计算7.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积。V=V+2(2)式中:V标准状态下的采样体积,L;V采样体积,为采样流量与采样时间乘积;t采样点的气温,C;T标准状态下的绝对温度273K;P采样点的大气压,kPa;P标准状态下的大气压,101kPa。7.2空气中甲醛浓度按式(3)计算。(A-Ao)B(3)Vo式中:c空气中甲醛浓度,mg/m3;A样品溶液的吸光度;A空白溶液的吸光度;B由6.1项得到的计算因子,g/吸光度;V。换算成标准状态下的采样体积,L。8测量范围、干扰和排除8.1测量范围用5mL样品溶液,本法测定范围为0.11.5g;采样体
2、积为10L时,可测浓度范围0.010.15 mg/m3。8.2灵敏度本法灵敏度为2.8g/吸光度。8.3检出下限本法检出0.056g甲醛。8.4干扰及排除20g酚、2g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器(见附录B),予以排除。8.5再现性:当甲醛含量为0.1,0.6,1.5g/5mL时,重复测定的变异系数为5%、5%、3%。8.6回收率:当甲醛含量0.41.0g/5mL时,样品加标准的回收率为93%101%。第二法气相色谱法9原理空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)6201担体
3、上,生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后,经0V-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。检出下限为0.2g/mL(进样品洗脱液5L)。10试剂和材料本法所用试剂纯度为分析纯;水为二次蒸馏水。109GB/T18204.26-200010.1二硫化碳:需重新蒸馏进行纯化。10.22,4-DNPH溶液:称取0.5mg2,4-DNPH于250mL容量瓶中,用二氯甲烷稀释到刻度。10.32mol/L盐酸溶液。10.4吸附剂:10g6201担体(6080目),用40mL2,4-DNPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷,减压,干燥,备用。10.5甲醛标准溶液:配制和标定方法见第一法酚试剂分光
4、光度法。11仪器及设备11.1采样管:内径5mm,长100mm玻璃管,内装150mg吸附剂,两端用玻璃棉堵塞,用胶帽密封,备用。11.2空气采样器:流量范围为0.210L/min,流量稳定。采样前和采样后用皂膜计校准采样系统的流量,误差小于5%。11.3具塞比色管:5mL。11.4微量注射器:10L,体积刻度应校正。11.5气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。11.6色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃柱,内装固定相(0V-1):和色谱担体Shimatew(80100目)。12采样取一支采样管,用前取下胶帽,拿掉一端的玻璃棉,加一滴(约50L)2mol/L盐酸溶液后,再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的
5、一端垂直朝下,另一端与采样进气口相连,以0.5L/mi的速度,抽气50L。采样后,用胶帽套好,并记录采样点的温度和大气压。13分析步骤13.1气相色谱测试条件分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析甲醛的最佳测试条件。下面所列举的测试条件是一个实例。色谱柱:柱长2m,内径3mm的玻璃管,内装0V-l+Shimalitew担体。柱温:230。检测室温度:260。汽化室温度:260。载气(N2)流量:70mL/min;氢气流量:40mL/min。空气流量:450mL/min。13.2绘制标准曲线和测定校正因子在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。13.2.1标准曲线的绘制:取5支
6、采样管,各管取下一端玻璃棉,直接向吸附剂表面滴加一滴(约50L)20mol/L盐酸溶液。然后,用微量注射器分别准确加人甲醛标准溶液(1.00mL含1mg甲醛),制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在020g范围内有五个浓度点标准管,再填上玻璃棉,反应10min。再将各标准管内吸附剂分别移人五个5mL具塞比色管中,各加人1.0mL二硫化碳,稍加振摇,浸泡30mi,即为甲醛洗脱溶液标准系列管。然后,取5.0L各个浓度点的标准洗脱液,进色谱柱,得色谱蜂和保留时间。每个浓度点重复做三次,测量峰高的平均值。以甲醛的浓度(g/L)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子B,g/(mLmm)。110