1、YS/T1115.6-2016标准溶液平均吸光度的0.5%:一工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。5试样试样粒度应不大于100m,于100105烘箱中干燥1h,并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样,精确至0.0001g。表1试料量wca/%试料量/g0.0005-0.00501.000.00500.0100.506.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中,以少许水润湿,加入15mL盐酸(3.1),低温
2、加热5min10min,取下稍冷,依次加人5mL10mL氢氟酸(3.3)、5mL硝酸(3.2)、3ml高氯酸(3.4),盖上聚四氟乙烯表皿,低温加热至微沸.并保持30min45min。取下稍冷,用少许水吹洗并去除表面皿,继续加热至近干。冷却,加人2.5L盐酸(3.1),用少许水吹洗杯壁,加热至盐类溶解,取下冷至室温,移入50m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.4.2将试液(6.4.1)于原子吸收光谱仪波长228.8m处,用空气-乙炔火焰,以水调零,采用扣除背景方式,测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的镉的质量浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00ml、8.00mL、10.00mL镉标准溶液(3.9)于一组100m容量瓶中,加入10mL盐酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长228.8m处,以水调零,采用扣除背景方式,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度,以镉的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算辐量以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: