1、YS/T716.3-2009黑铜化学分析方法第3部分:铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法1范围YS/T716的本部分规定了黑铜中铋、镍、铅、锑和锌含量的测定方法。本部分适用于黑铜中铋、镍、铅、锑和锌含量的测定,测定范围见表1。表1测定范围元素的NiPbSbZn含量/%0.0500.350.20-0.500.40-2.000.20-0.600.20-2.002方法原理铋、銻的测定:试料用硝酸溶解,在氨性溶液中以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀铋和锑,并与铜分离,在稀盐酸、酒石酸介质中,用空气乙炔火焰,于原子吸收光谱仪上,按表2所列波长测量各元素的吸光度。镍、铅、锌测定:试料用盐酸、过氧化
2、氢溶解,在15%盐酸介质中,用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪上,按表2所列波长测量各元素的吸光度。表2,紧对应波长元素BiPbSbZn波长/nm223.1232.0283.3217.6213.93试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1硝酸(pl.42g/mL)。3.2盐酸(pl.19g/mL)。3.3氨水(pl.90g/mL)。3.4盐酸(1+1)。3.5盐酸(1+19)。3.6盐酸(1十49)。3.7硝酸(1+1)。3.8氨水(1十24)。3.9过氧化氢。3,10硝酸铁溶液:称取73.40g硝酸铁Fe(N()39H()于500mL烧杯中,用水溶解,加入100mL硝酸(3.7),移于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铁10mg。3.11硝酸镧溶液:称取14.68g氧化铜(La(3)于250mL烧杯中,吹人少量水,加人50mL硝酸(3.7),加热溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,冷却,移人500L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含镧25mg。3.12酒石酸溶液(100gL):称取100g酒石酸置于500mL烧杯中,用水溶解后,移入1000mL容量