1、1CS13.310CCS A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1792-2021法庭科学生物检材中扎来普隆、脱乙基扎来普隆和5-氧-扎来普隆检验液相色谱-质谱法Forensic sciences-Examination methods for zaleplon,deethylzaleplon and 5-oxy-zaleplon in biological samples-LC-MS2021-08-10发布2022-01-01实施中华人民共和国公安部发布GA/T1792-2021合配制成pH值10缓冲液;e)0.1%甲酸水溶液:移取0.5mL甲酸,用水稀释至500mL;)0.1%
2、甲酸乙腈溶液:移取0.5 mL甲酸,用乙腈稀释至500mL;g)20%甲醇水溶液(含氨水0.5%):移取0.5 mL氨水,加入20 mL甲醇,并用水稀释至100 mL;h)标准溶液:1)1.0mg/mL标准物质储备液:根据扎来普隆、脱乙基扎来普隆、5-氧-扎来普隆标准物质的纯度,各称取适量,分别用甲醇配制1.0mg/mL扎来普隆、脱乙基扎来普隆、5-氧-扎来普隆标准物质储备液,密封,-18以下保存,有效期6个月。或采用市售标准溶液;2)0.1mg/mL单一标准物质工作溶液:移取1.0mg/mL标准物质储备溶液,分别用甲醇配制成质量浓度为0.1mg/mL的单一标准工作溶液,密封,04保存,有效期
3、6个月。实验中所用其他浓度的单一标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质储备溶液配制得到;3)0.1mg/mL混合标准物质工作溶液:分别移取1.0mg/mL的扎来普隆、脱乙基扎来普隆、5-氧-扎来普隆标准物质储备溶液,用甲醇配制成质量浓度为0.1mg/mL的混合标准物质工作溶液,密封,04保存,有效期6个月。实验中所用其他浓度的混合标准物质工作溶液均由1.0mg/mL标准物质储备液配制得到。5.2材料材料包括:a)周相萃取柱:Oasis HLB柱或等效周相萃取柱,注:OasisHLB柱是Waters公司产品的商品名称,给出这一息是为了方便本文件的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。b)具盖离心管;c)具塞玻璃试管;d)有机系微孔滤膜:0.22m。6仪器和设备仪器和设备包括:a)液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)和三重四极杆质量分析器;b)电子天平:实际分度值 d0.01 mg;c)离心机;d)振荡器;e)浓缩器;f移液器。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品前处理7.1.1.1蛋白沉淀移取血液或尿液检材样品1.0mL,于具盖离心管中,依次加入pH值10的碳酸盐缓冲液0.2mL和乙腈3.0 mL,振荡10 min,不低于8000 r/min离心10 min以上,分离有机相,经有机系微孔滤膜过2