1、ICS91.120.10025中华人民共和国国家标准GB/T32379一2015矿物棉及其制品甲醛释放量的测定Determination of mineral wool and its products formaldehyde emission2015-12-31发布2016-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T32379-2015加入淀粉指示剂3mL,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:c(Na2S2O)=m1000mV49.04V0.04904(1)式中:c(Na2S
2、2O3)硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m重铬酸钾的质量,单位为克(g);V滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);49.04重铬酸钾(1/6K2CrO)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。h)氢氧化钠(NaOH)溶液:1mol/L;i)甲醛(CH2O)溶液:质量浓度35%40%;j)甲醛储备液A:取约1mL甲醛溶液移入到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为甲醛储备液A。取20.00mL甲醛储备液A于250mL具塞三角烧瓶中,加入25.00mL碘标准溶液和10.0mL氢氧化钠溶液,摇匀,加塞,避光保存15min。加入15mL硫酸
3、溶液后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定多余的碘。在接近滴定终点时加入数滴淀粉指示剂。同时取20mL水,以相同步骤做空白试验。甲醛储备液A的浓度按式(2)计算:c(HCHO)。=(Va-V1)15.01c(NaS2)10.2)20式中:c(HCHO)。甲醛储备液A的甲醛浓度,单位为毫克每升(mg/L);V滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);15.01甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);c(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。k)甲
4、醛溶液B:移取一定体积的甲醛储备液A于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,使溶液的甲醛浓度为15g/mL,此为甲醛溶液B。3.3仪器干燥器法测定甲醛释放量使用仪器如下:a)试样支架:材质为不锈钢或铜,如图1所示;b)结晶皿:直径约120mm,高度约60mm;c)干燥器:直径约240mm,容积9L11L;d)可见光分光光度计;e)天平:精确至 1 mg;f)移液管:5 mL、10 mL、20 mL、50 mL、100mL;g)恒温水槽:控温精度(601)。2GB/T32379-20152说明:1金属支架;2试件。图1放置试件的试样支架示意图3.4标准曲线绘制用移液管分别移取0.00mL、
5、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL、100.00mL的甲醛溶液B至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该稀释液中甲醛浓度为:0.00mg/L.、0.30mg/L、0.75 mg/L、1.50mg/L、3.00 mg/L、7.50 mg/L、15.00 mg/L。分别吸取10.00mL上述稀释液按3.8测定吸光度。以甲醛浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,如图2所示,计算工作曲线斜率f,单位为毫克每升(mg/L)。1.41.210.80.60.40.20246810121416(10)mg/ml.图2甲醛工作曲线3.5试样制备将样品裁切成长(1502)mm、宽(501)mm的小块,共10块。对厚度超过50mm的样品,应裁切成长(1502)mm、宽(501)mm、厚(501)mm的小块,共10块,并在检测报告中注明。样品应在打开包装后2h内完成试样制备,试样制备后立即进行测定。3.6试验次数对同一试样,至少独立测定两次。3