1、JCT850-20214.3空白试验不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂，对得到的测定结果进行校正。4.4灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，并灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉（见7.6）中，在规定的温度下灼烧。在干燥器（见7.5）中冷却至室温，称量。4.5恒量对器皿、试料进行反复灼烧、冷却、称量来检查恒定质量，每次灼烧15min以上，当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。4.6检查氯离子（硝酸银检验）按规定洗涤沉淀数次后，用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶
2、液（见6.50），观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。5试样的制备按GB/T2007.1方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约50g,经80m方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80um方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存。试样分析前在105110干燥箱(7.7)中干燥2h,盖好试样瓶盖子，放入干燥器中冷却至室温，供测定用。6试剂和材料6.1试剂总则除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯，用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求。本文件所列市售浓液体试剂的密度指20的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm3)。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定。6.2盐酸(HCI)1.18g/cm1.19g/cm3,质量分数36%38%。6.3硝酸(HNO3)1.39g/cm1.41g/cm3,质量分数65%68%。6.4(NH3H2O)2
