1、中华人民共和国国家标准UDC639.14/.15钢铁及合金化学分析方法543.21546.832离子交换分离一重量法测定铌量GB223.3885Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy-The anion-exchange separation-gravimetric method forthe determination of niobium content本标准适用于合金钢、高福合金、精密合金中铌悬的测定。测定范围：1.00%以上。本标准遵守GB146?一78怡金产品化学分析方法标准的总喇及一般规定。1方法提要含铌氢羝酸盐酸
2、试样溶液通过强碱性阴离子交换树脂，使铌与铁、镍、钴、铜、钱、钨、钼.钮、钛、锆等分离。在铌洗脱液中加翻酸掩蔽缴后，在酸性介质中以铜铁试剂定量的沉淀锟，经灼烧成五氧化二银，称最。2试剂2.1硼酸（固体）。2.2盐酸（比重1.19）。2.3盐酸(1+2)。2.4盐酸(1+11)。2.5硝酸（比重1.42）。2.6氢氟酸（比重1.15）。之.T铜铁试剂溶液(6%)过滤后使用。用时配制。2.8辋铁试剂洗涤液：500ml水中含10ml盐逡(2.2)及10ml铜铁试剂溶液(2.7)。2.9氟化铵溶液(3.7%)。2.0洗涤溶液：于600m水中加200m1盐酸(2.2)、200氢氟酸(2.6)，混匀。贮存于
3、浆乙烯瓶中。2.11铌淋洗液：于542ml水中加号m氢氟酸(2.6)、450ml盐酸(2.2)，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。2.12钽淋洗液：107g氯化铵、37g氟化铵以水溶解，码释至【L,混匀，贮存于我（烯瓶中。2.3强碱性阴离子交换树脂：将10C目筛的交链度为8%的251型强碱性阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液(20%)浸泡24b,倾出藏液，用水洗至近中性，加入盐酸(2.3)浸泡以除去铁，更换盐酸(2.3)浸泡至无铁离子后，以水洗至中性。3仪器离子交换柱见图)：用聚乙烯管制成。管长约300nm,首的直径10mm,其一端是细管，内径约上mm。将洗净后的塑料棉（或细丝）塞至粗管的底部，以防止树脂流出
4、及调节流速。答内充满水，将洗净的树脂(2.13)搅匀并注入管内，装入树脂高度约为250mm,上面再覆盖些塑料棉（或细丝），以增减塑料棉（或细丝）的用量及填充陪度调节流速约为11,5ml/min。将细管末端提至高于树脂国家标准局1985-07-18发布1986-06-01实施1GB223.38-85面1015mm,以保证柱内的溶液在树脂面以上。分次加入60ml洗涤液（2.10)，使通过树脂，备用。均径0内径1树服离子交换柱4分析步骤4,1试样量称取1.0000g试样。含铌5%以上减少称样，控制试液中含铌量不超过50mg。4.2测定4.2.1将试样（4.1)置于100m聚四氟乙烯烧杯中，加25ml盐酸(2.2)，盖上表团，加热溶解，谪加68m硝酸(2.5)助溶（试样不溶时可以适当补加盐酸及硝酸至全部溶解）及氧化，以水洗净表皿，取下，加入4m1氢氟酸(2,6)，继续加热溶解并蒸发至干以驱除硝酸，用5m1盐酸(2.2)及2氢氟酸(2.6)溶解盐类，再加热蒸发至约0.5m左右（不蒸干，若不镇蒸干，则以盐酸，氢氟酸溶解后，再蒸发至约0.5m左右)，加入25ml洗涤液(2.10)溶解盐类，冷却。4.2.2分4或5次将溶液移入准备好的交换柱中，每次用5m1洗涤液(2.10)洗涤烧杯4或5次，每次洗液均移人交换柱，继缕每次用5m1洗涤液2.10)洗涤离子交换柱，待第一次加人的洗涤液2
