1、DB34/T32532018铜精矿化学分析方法氯含量的测定自动电位滴定法1范围本标准规定了铜精矿中氯含量的自动电位滴定测定方法。本标准适用于铜精矿中氯含量测定。测定范围:0.0600%0.3000%。注:本标准中测定的氯是指氨性浸出氯。2方法原理试样经氨性浸出,在硝酸溶液、过硫酸铵存在下煮沸。在酸性介质中,使用自动电位滴定仪,以复合银电极为测量电极,由二阶微商法确定终点。根据消耗的硝酸银标准滴定溶液体积测得铜精矿中氯含量。3试剂除另有规定外,所有试剂均为优级纯,实验室用水为电阻率为18.2MQcm的超纯水。3.1氨水(p=0.91g/mL)3.2硝酸(p=1.42g/mL)3.3过硫酸铵溶液(
2、100g/L)3.4无水乙醇3.5氯化钠标准溶液:c(aC1)=0.0300mol/L。一一准确称取侦允在500600灼烧至恒重的基准氯化钠0.8768g,溶于少量水中,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3.6硝酸银标准滴定溶液:c(AgN0)-0.005mol/L。3.6.1配制一一称取0.849g硝酸银,溶于少量水中,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。一一再移入棕色仪器储液瓶中,待用。3.6.2标定一一移取5.00mL氯化钠标准溶液(3.5)置于100mL试样杯中,:水稀释至40L。使用自动电位滴定仪,在已设定的工作条件(参见附录A)下,由硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。一一随同做空白试验。一一按式(1)计算硝酸银标准滴定溶液的浓度:vcc=.(1)V-V式中c一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mo1/L);氯化钠标准溶液的试剂浓度,单位为摩尔每升(molL);1