1、DB65/T602.8-2001前言本标准是对DB/6500B111450一87新疆土壤分析方法标准土壤中碳酸钙的测定的修订。在修订中,对不符合国家法定计量单位标准的计量单位,不符合国家科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词都给予了修正:在编写上按GB/T1.1的要求执行。土壤中碳酸钙的测定方法很多,经典的方法是用盐酸与碳酸钙作用,生成的二氧化碳用气量法或容量法测定。由于新疆土壤中含有少量的碳酸钠、碳酸氢钠等碳酸盐类物质,往往使测定结果偏高。采用气量法测定石灰性土壤中的碳酸钙(即加入一定量的盐酸于土壤中,生成的二氧化碳用气量装置测定),快速简便,适用于一般实验室操作。本标准在原标准的基础上细
2、化了允许偏差范围,并增加了气量法测定碳酸钙的装置图示。本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局提出。本标准由新疆维吾尔自治区质量技术监督局提出本标准由新疆维吾尔自治区农业厅归口。本标准起草单位:新疆维吾尔自治区土壤肥料工作站本标准主要起草人:张惠文、贾登泉、吾甫尔、曹明艳本标准首次发布于1987年3月25日。30新疆维吾尔自治区地方标准新疆土壤分析方法DB65/T602.82001土壤中碳酸钙含量的测定The determinanation of calcium carbonate in soil1范围本标准规定了采用气量法测定新疆土壤碳酸钙含量的方法。本标准适用于新疆干旱、半干旱地区的石灰性土
3、壤碳酸钙含量的分析。2方法要点土壤中的碳酸钙与盐酸作用,产生二氧化碳。同样条件下,用标准碳酸钙系列加酸后产生的二氧化碳体积绘制标准曲线或回归方程,根据样品产生的二氧化碳体积,计算出土壤中碳酸钙的质量,这样可以省略对温度和气压的校正。3仪器设备气量法测定碳酸钙装置(用I00ml碱式滴定管制),气压计4试剂4.14.0mol/L盐酸溶波:一份浓盐酸用两份水稀释。4.2封闭液:加5mL浓硫酸和15滴甲基红指示剂于300mL蒸馏水中。5操作步骤图1气量法测定碳酸钙装置5.1设备检查:按图1装置仪器,并检查整个系统是否漏气。5.2样品测定:称取通过0.25mm筛孔的风于土样0.5g(精确到0.0001g
4、)置于250mL反应瓶中,加入几滴蒸馏水湿润土壤。向连接在橡皮塞上的弯颈小试管中注入4.0o1/儿的盐酸溶液5.0L。将其放入反应瓶中,塞紧。转动三通活塞使反应瓶、量气筒与外界相通,用水准管中的封闭液调节量气管的液面近于零点的位置,读取初读数(V。)。转动活塞使反应瓶与量气管相通而与外界隔绝。将反应瓶倾斜,将小试管内的盐酸分2一3次倒出,充分摇动反应瓶使土壤与该溶液充分作用,同时调节水准管使水准管液面与量气管液面相平,直至液面在1min内不再下降为止。记录量气管的终读数(V),终读数与初读数之差(V,)即为产生的二氧化碳体积,利用回归方程Y=+bX计算出土壤中碳酸钙的质量。(Y一产生二氧化碳的
5、体积:X一碳酸钙的质量)新疆维吾尔自治区质量技术监督局2001一11一26批准2002一01一01实施34242DB65/T602.8.20016回归方程的建立称取120下烘干4h的碳酸钙(CaC02,AR)0.02g,0.05g,0.10g,0.15g(精确到0.0001g),分别以W,W2,W,W,表示。同上述步骤进行测定,产生的二氧化碳气体分别以V,V,V,V,表示。将成对数据输入计算器中,求出直线回归方程Y=a+bX(r0.9990)。7结果计算土壤中的碳酸钙(g/g)=W1000式中:W一由回归方程计算出的碳酸钙含量(g):m一风干土样重(g)。8允许偏差两次平行测定结果,当碳酸钙含量150g/kg时,绝对偏差20g/kg:当碳酸钙含量50一10g/kg时,绝对偏差15g/kg:当碳酸钙含量0gkg时,绝对偏差5g/kg注:1、在竖个反应过程中,手不能直接接触反应瓶,可用坩埚钳火住反应瓶操作、用水湿润样品及反应瓶内壁,可使瓶内气压达到平衡,并可缓冲碳酸钙与盐酸作用产生热量的彩响。湿润反应瓶口可使橡皮塞与瓶口接触紧密,不致漏水。3、每次测定时反应瓶的规格要求一致。别