1、中华人民共和国有色金属行业标准镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第2部分：镍量的测定丁二雨肟重量法YS/T928.2-2013中国标准出版社出版发行北京市初阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址：www.gb168.cm服务热线：400-168-0010010-685220062014年3月第一版书号：1550662-26597版权专有侵权必究YS/T928.2-20134仪器4.1恒温干燥箱。4.2玻璃砂芯坩埚，G4。4.3分光光度计。5分析步骤5.1试料称取两份2.00g试样，精确至0.0001g。5.2空白试验随同试样做空白试验，5.3试料
2、的处理5.3.1将试料(5.1)置于400mL的烧杯中，加入20mI盐酸(3.2)，盖上表皿，加热至完全溶解，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2移取试液(5.3.1)20.00mL于500mL烧杯中，加水100mL,加入10mL酒石酸钾钠溶液(3.10),用氨水(3.8)调节pH至67，然后在水浴上加热（溶液温度控制在70），在不斯搅拌下，缓缓加入70mL丁二酮肟乙醇溶液(3.12)，使丁二酮肟镍沉淀完全，在70处保温30min。5.3.3将沉淀(5.3.2)用已恒重的玻璃砂芯坩埚(4.2)抽滤，用乙醇溶液(3.11)洗涤沉淀全部移入玻璃砂
3、芯坩埚(4.2)内，并洗涤沉淀8次10次，将带沉淀的玻璃砂芯坩埚(4.2)于120恒温干燥箱(4.1)内烘干2h。取出置于干燥器中冷却至室温，称量，并反复烘干至恒重，滤液留存。5.4混合滤液镍量的补正5.4.1收集5.3.3中的滤液，冷却后视体积大小移人500mL或1000mL容量瓶中，以水定容。5.4.2分取100.00mL混合滤液(5.4.1)于250mL分液漏斗中，用盐酸(32)和氨水(3.8)调节溶液pH至约6.5，加入15mL,三氣甲烷(3.9)，振荡2min,静置5min,分层后将有机相移入另一分液漏斗中，水相中再加人15mL三氯甲烷(3.9)重复萃取一次，合并有机相，弃去水相。5
4、.4.3向有机相(5.4.2)中加入15mL盐酸(3.3)，振荡1mi,静置分层，将有机相移入另一分液漏斗中，再加入15mL盐酸(3.3)反萃取一次，合并水相于100mL烧杯中。5.4.4将烧杯中的水相(5.4.3)低温加热，蒸发至休积约2mL,取下冷却，加入2mL硝酸(3.5)，继续加热并蒸干。冷却，加人盐梭(3.2)微热溶解盐类，冷却后，移入50L容量瓶中。5.4.5加人5mL过硫酸铵溶液(3.14)、5mL丁二酮肟-氢氧化钠溶液(3.13)，混匀，放置10min,以水定容。5.4.6移取部分试液(5.4.5)于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。5.4.7工作曲线的绘制移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液(3.16)，分别置于一组50mL容量瓶中，以下按5.4.5进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注：德液中镍含量不得超过原始试样中镍量的0.20%。2