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镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第2部分:镍量的测定 丁二酮肟重量法 YST 928.2-2013.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国有色金属行业标准镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第2部分:镍量的测定丁二雨肟重量法YS/T928.2-2013中国标准出版社出版发行北京市初阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:www.gb168.cm服务热线:400-168-0010010-685220062014年3月第一版书号:1550662-26597版权专有侵权必究YS/T928.2-20134仪器4.1恒温干燥箱。4.2玻璃砂芯坩埚,G4。4.3分光光度计。5分析步骤5.1试料称取两份2.00g试样,精确至0.0001g。5.2空白试验随同试样做空白试验,5.3试料

2、的处理5.3.1将试料(5.1)置于400mL的烧杯中,加入20mI盐酸(3.2),盖上表皿,加热至完全溶解,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移人200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.3.2移取试液(5.3.1)20.00mL于500mL烧杯中,加水100mL,加入10mL酒石酸钾钠溶液(3.10),用氨水(3.8)调节pH至67,然后在水浴上加热(溶液温度控制在70),在不斯搅拌下,缓缓加入70mL丁二酮肟乙醇溶液(3.12),使丁二酮肟镍沉淀完全,在70处保温30min。5.3.3将沉淀(5.3.2)用已恒重的玻璃砂芯坩埚(4.2)抽滤,用乙醇溶液(3.11)洗涤沉淀全部移入玻璃砂

3、芯坩埚(4.2)内,并洗涤沉淀8次10次,将带沉淀的玻璃砂芯坩埚(4.2)于120恒温干燥箱(4.1)内烘干2h。取出置于干燥器中冷却至室温,称量,并反复烘干至恒重,滤液留存。5.4混合滤液镍量的补正5.4.1收集5.3.3中的滤液,冷却后视体积大小移人500mL或1000mL容量瓶中,以水定容。5.4.2分取100.00mL混合滤液(5.4.1)于250mL分液漏斗中,用盐酸(32)和氨水(3.8)调节溶液pH至约6.5,加入15mL,三氣甲烷(3.9),振荡2min,静置5min,分层后将有机相移入另一分液漏斗中,水相中再加人15mL三氯甲烷(3.9)重复萃取一次,合并有机相,弃去水相。5

4、.4.3向有机相(5.4.2)中加入15mL盐酸(3.3),振荡1mi,静置分层,将有机相移入另一分液漏斗中,再加入15mL盐酸(3.3)反萃取一次,合并水相于100mL烧杯中。5.4.4将烧杯中的水相(5.4.3)低温加热,蒸发至休积约2mL,取下冷却,加入2mL硝酸(3.5),继续加热并蒸干。冷却,加人盐梭(3.2)微热溶解盐类,冷却后,移入50L容量瓶中。5.4.5加人5mL过硫酸铵溶液(3.14)、5mL丁二酮肟-氢氧化钠溶液(3.13),混匀,放置10min,以水定容。5.4.6移取部分试液(5.4.5)于1cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的镍量。5.4.7工作曲线的绘制移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液(3.16),分别置于一组50mL容量瓶中,以下按5.4.5进行,以试剂空白为参比,于分光光度计波长510nm处,测量其吸光度。以镍量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。注:德液中镍含量不得超过原始试样中镍量的0.20%。2

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