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DB51T 1918-2014 化妆品中甲醛含量的测定 柱前衍生高效液相色谱法.pdf

1、 ICS 75.160.20 E 31 DB51 四川省地方标准 DB51/T 19182014 化妆品中甲醛含量的测定 柱前衍生高效液相色谱法 2014-12-22 发布 2015-01-01 实施四川省质量技术监督局 发 布 DB51/T 19182014 I 目 次 前 言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.1 6 实验步骤.2 7 结果与计算.3 8 精密度.3 9 回收率.3 10 检出限.3 附录 A(资料性附录)标准品色谱图及吸收光谱图.4 DB51/T 19182014 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-200

2、9给出的规则起草。本标准由四川省质量技术监督局批准并归口,由成都产品质量检验研究院有限责任公司解释。本标准起草单位:成都产品质量检验研究院有限责任公司。本标准主要起草人:郭桦、李铭、刘高、李瑜、王晶、胡伟。DB51/T 19182014 1 化妆品中甲醛含量的测定 柱前衍生高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中甲醛的柱前衍生高效液相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中甲醛含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室

3、用水规格和试验方法 化妆品卫生规范 3 原理 用水萃取样品中的甲醛,萃取液中的甲醛与2,4-二硝基苯肼(2,4-Dinitrophenylhydrazine,DNPH)在弱酸性缓冲溶液中进行衍生化处理后,生成2,4-二硝基苯腙,在352 nm处,高效液相色谱法测定,外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 所规定的三级水。4.1 乙腈:色谱纯;4.2 甲醛:37%-40%(质量分数);4.3 乙酸钠;4.4 冰乙酸;4.5 缓冲溶液(pH3.6):称取乙酸钠 5.1 g,加冰乙酸 20 mL,再加水稀释至 250 mL;4.6 2,4-二

4、硝基苯肼(DNPH):纯度99%;4.7 DNPH 溶液(0.3%):准确称取 DNPH 0.3 g,加乙腈溶解稀释定容至 100 mL,于阴凉处避光保存;4.8 甲醛标准贮备溶液:称取甲醛(4.2)约 5 g(称准至 0.001 g)定量转移至 1000 mL 容量瓶中,用水定容并混匀(甲醛含量约为 2000 g/mL),按化妆品卫生规范规定的方法标定,此溶液在冰箱中可保存两月;4.9 甲醛标准工作溶液:准确移取适当体积的甲醛标准贮备液于容量瓶中,以水稀释至所需浓度,用时现配;4.10 微孔滤膜:0.45 m,有机相。5 仪器和设备 DB51/T 19182014 2 5.1 天平,称量精度

5、为 0.001 g;5.2 恒温水浴振荡器;5.3 离心机;5.4 漩涡混合器;5.5 高效液相色谱仪,配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD);6 实验步骤 6.1 提取 6.1.1 脂溶性试样 准确称取试样 0.2 g(准确至 0.001 g)置于 10 mL 具塞塑料离心管中,加入纯水 4 mL,于漩涡混合器上混合使样品充分分散(分散时间1 min),加水定容至 5 ml,于 10 000 r/min 转速下离心 10 min,小心吸取下层清液待用(必要时过滤)。6.1.2 水溶性试样 准确称取试样 0.2 g(准确至 0.001 g),加水稀释定容至 5 mL,充分摇匀后过

6、滤,滤液待用。6.2 柱前衍生 取 10 mL 容量瓶,加入乙腈(4.1)3.0 mL、缓冲溶液(4.5)1.0 mL,混匀后加入上述滤液(6.1 滤液)V1 mL,DNPH 溶液(4.7)0.5 mL,用水稀释定容至刻度,于室温下在恒温水浴振荡器(5.2)中衍生 60 min 后,用 0.45 m 滤膜(4.10)过滤,滤液上液相色谱测定。如果浓度超出标准曲线范围,则适当减少滤液(6.1 滤液)取量。6.3 测定 6.3.1 液相色谱条件 a)色谱柱:C18柱,250 mm4.6 mm(内径),5 m,或者相当;b)流动相:乙腈十水(50+50);c)流速:1.0 mL/min;d)柱温:3

7、5;e)检测波长:352 nm;f)进样量:10 L。6.3.2 标准工作曲线 根据试样中甲醛含量情况配制 6 个(含零点)适当浓度(范围 0.2 g/mL10.0 g/mL)的甲醛标准工作溶液(4.9),按 6.2 同法进行衍生及过滤(均取 1mL 标液),滤液上液相色谱测定。以峰面积或峰高对浓度(g/mL)作标准曲线,标准工作溶液及样液中甲醛衍生物的响应值均应在仪器线性范围内。在上述色谱条件下,甲醛标准品衍生物的液相色谱图和吸收光谱图见附录 A 中图 A.1 和 A.2。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定,保留时间定性,外标法定量。6.3.3 空白试验 除不加试样外,同法做空白试验。DB

8、51/T 19182014 3 7 结果与计算 样品中甲醛含量按(1)式计算:0()CCVXfm=.(1)式中:X样品中甲醛的含量,单位为毫克每千克;C标准曲线上查得的样液甲醛浓度,单位为微克每毫升;C0标准曲线上查得的空白试验的甲醛浓度,单位为微克每毫升;V提取液体积,单位为毫升;f衍生系数,是衍生所取标准工作溶液体积(1 毫升)与衍生所取提取液体积(V1)的比值(1/V1);m试样的质量,单位为克。计算结果表示到小数点后两位。8 精密度 重复条件下获得的两次独立测定结果,相对偏差应5%。9 回收率 添加 10.0 mg/kg 浓度水平时,甲醛的回收率为 97.8%-102.4%;添加 50.0 mg/kg 浓度水平时,甲醛的回收率为 86.0%-101.8%。10 检出限 本方法甲醛的检出质量为0.02 ng。DB51/T 19182014

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