1、GB1886.214-2016附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1钙的鉴别取少许试样,加盐酸溶液(1+2)溶解后,以酚酞溶液(10g/L)作指示液,用氨水溶液(1+3)调至中性,加入草酸铵溶液(35g/L)即产生白
2、色沉淀,此沉淀能溶解于盐酸溶液(1+2),而不溶于冰乙酸。A.3.2碳酸盐的鉴别取少许试样,加盐酸溶液(1+2)后可产生气体,该气体通入氢氧化钙溶液(3g/L)中有白色沉淀产生。A.4碳酸钙(CaCO3)含量(以干基计)的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1盐酸溶液:1+1。A.4.1.2氢化钠溶液:100g/L。A.4.1.3三乙醇胺溶液:1+3。A.4.1.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02 mol/L。A.4.1.5钙试剂羧酸钠盐指示剂:称取10g于105士5下烘干2h的氯化钠,置于研钵内,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐研细、混匀。置于称量瓶中,于干燥器中保存。使用期为两个月。A.4.2分析步骤称取约0.6g预先在2005下干燥4h的试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中。用少量水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解,全部转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中。加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成浊时,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。3