1、GB18556-2001附录A(标准的附录)车间空气中炔诺孕酮的高效液相色谱测定方法A1原理空气中炔诺孕酮粉尘和烟雾用过氯乙烯滤膜采集,甲醇洗脱,经C液相色谱柱分离,紫外光检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。A2仪器A2.1过氯乙烯滤膜:40mm。A2.2粉尘采样器:流量为(530)L/min带粉尘采样夹。A2.3空气采样器:流量(03)L/min带小型塑料采样夹。A2.4超声清洗槽。A2.510mL容量瓶。A2.6具塞磨口比色管:25mL.A2.7高效液相色谱仪,具紫外检测器。色谱柱:柱长150mm,内径3.9mm,不锈钢柱。柱填料:C(5m)。柱温:室温。流动相流量:0.8mL/min。
2、紫外检测器波长:240nm。A3试剂A3.1实验用水为重蒸馏水。A3.2块诺学酮:纯度为99.90%。A3.3甲醇:AR级。A3.4流动相:称取0,967g四丁基溴化铵(AR),溶于750mL甲醇中,加人250mL水,混匀。A3.5标准溶液:称取0.1000g炔诺孕酮,溶于小量甲醇中,定量转移入10mL容量瓶,用甲醇定容,此溶液为10.0mg/mL标准溶液。A4采样A4.1定点采样:将滤膜装入采样夹中,在采样点,以20L/min流量采集100L空气样品。A4.2个体采样:将装好滤膜的小型塑料采样夹和空气采样器连好后,戴在监测对象身上,采样夹进气口尽量接近呼吸带,以(12)L/min流量采集28h空气样品。A5分析步骤A5.1对照实验:将装好滤膜的采样夹带到采样点,除不采集空气外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。A5.2样品处理:将采样后滤膜放入具塞玻璃管内,加入5mL甲醇,置超声清洗器中超声20min。A5.3绘制标准曲线:取标准溶液用甲醇稀释成0.001,0.01,0.1和1.0mg/mL标准系列,取20L进样,每个浓度进样三次,取峰面积平均值,保留时间定性,炔诺酮浓度(g/L)对峰面积作图绘制2