1、GB5413.38-2010前言本标准非等效采用国际标准ISO5764/IDF108:2002Milk一Determination of freezing point-一Thermistor cryoscope method(reference method).本标准系首次发布，GB5413.38-20106.2.3引晶装置：操作时，测试样品达到一3.0C时启动引晶的机被振动装置。在引晶时使搅拌金属棒在1$一2s内加大振幅，使其碰撞样品管壁。6.3样品管：硼硅玻璃，长度50.5mm士0.2mm,外部直径为16.0mm士0.2mm,内部直径为13.7mm土0.3mm。6.4称量瓶，6.5容量瓶：
2、1000mL。6.6烘箱：温度可控制在150C士5。6.7干燥器，6.8移液器：1mL5mL。7分析步骤7.1试样制备测试样品要保存在0到6C的冰箱中，样品抵达实验室时立即检测效果最好。测试前样品温度到达室温，且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应一致。7.2仪器预冷开启冰点仪，等待冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规定加入相应体积冷却液(5.4)，盖上盖子，冰点仪进行预冷。预冷30min后，开始测量。7.3常规仪器校准7.3.1A校准用移液器分别吸取2.20mL校准液A(5.3.1),依次放人三个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有校准液A(5.3.1)的样品管。当重复测量值在一0.
3、4000.0020校准值时，完成校准。7.3.2B校准用移液器分别吸取2.20mL校准液B(5.3.2),依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插入装有校准液B(5.3.2)的样品管。当重复测量值在一0,557C士0.0020校准值时，完成校准。7.4样品测定将样品2.20mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将待测样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器显示当前样品温度，温度呈下降趋势，测试样品达到一3.0时启动引晶的机械振动，搅拌金属棒开始振动引晶，温度上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升起，显示温度即为样品冰点值。测试结束后，应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥，必要时，可用柔软洁净的纱布仔细擦拭。如果引品在达到一3.0之前发生，则该测定作废，需重新取样。测定结東后，移走样品管，并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。每一样品至少进行两次平行测定，绝对差值4C时，可取平均值作为结果。8分析结果的表述如果常规校准检查的结果证实仪器校准的有效性，则取两次测定结果的平均值，保留三位有放数字，9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4mC。10其他本标准的方法检出限为2mC。
